世界上最神奇的气凝胶（带你认识神奇的气凝胶材料）

导读：近日，OrthoLite推出全球首款注入气凝胶的开孔聚氨酯泡沫，这是一种创新的新型保暖鞋垫技术，为寒冷天气的鞋类保护设立了新的标准。但该项技术只有在O-Therm专利气凝胶无与伦比的热性能下才有可能实现，并且是任何其他鞋类产品所无法比拟的。气凝胶这么厉害，那它具体厉害在什么地方？要进行什么测试？下面就请跟小编一起了解一下吧！

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——气凝胶是个啥东西——

气凝胶是由胶体粒子相互聚结构成纳米多孔网络结构, 并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。具有低导热系数、低密度、低介电常数、低声阻抗、高孔隙率、高比表面积等特点，在热学、电学、声学、力学、光学等领域显示出优异的性能，在航天、航空、交通、石油、通信、集中供热供冷、建筑、冶金、电子、环保等领域有着广泛而巨大的应用前景。

——气凝胶测试啥项目——

气凝胶常用的测试主要分为表征测试和性能测试，其中表征测试主要有形貌分析、物相分析、结构分析；性能测试主要有比表面积及孔径、热物性、接触角、密度、导热系数和有机溶剂吸附性能。

表1 气凝胶材料常用的测试项目

——具体怎么进行测试——

1 气凝胶的表征分析方法1.1 形貌分析

1.1.1扫描电子显微镜（SEM）

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy)是一种利用极狭窄电子束照射样品，收集散射而来的二次电子，之后利用这些信号而成像来表征表面状态的表征技术。当对材料样品进行表征的时候，电子发射后，照射在样品时，这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。之后利用电子收集器收集二次电子，进行成像分析即可得到结果。SEM 能够提供的信息主要有样品的分散状态、颗粒大小分布、形貌等，并且能够根据样品分析要求进行线扫或者面扫，从而得到特定形貌区域的元素组成和物相结构。

图1 气凝胶材料的扫描电子显微镜图像

1.1.2 透射电子显微镜（TEM）

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy, TEM)是一种用电子束作光源，把经加速和聚集的电子束投射到非常薄（一般使用超薄切片机制作）的样品上，入射电子与样品材料中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。即我们所见到的 TEM 图像。透射电镜用于分析样品中颗粒大小，颗粒整体的分布情况等。

图2 气凝胶材料的透射电子显微镜图像

1.2 物相分析

气凝胶的物相分析采用X射线衍射分析仪（XRD）进行测试，X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)是一种利用特征 X 射线，穿透一定厚度的样品物质，通过衍射效果使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离等，从而产生一定的数据点，形成衍射曲线。具体的来说：首先用高能电子束轰击金属钯，产生 X 射线或者因为其带有钯中元素相对应的特定波长的特征 X 射线。之后利用特征 X 射线从不同的角度照射一定厚度的样品，经过衍射过程产生不同波长的射线，在收集器上收集并且显示出数据，最后分析处理数据就能得到样品的一些特性。利用衍射原理，衍射仪能够精确测定物质的晶型、晶相、晶格常数和成键状态，组织结构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析等。

图3 气凝胶的X射线衍射图

1.3 结构分析

采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）分析气凝胶的结构，傅里叶变换红外光谱(Fourier Translation Infrared spectroscopy, FTIR)是一种利用干涉原理和傅里叶变换的数学原理，测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定样品的红外光谱。利用红外光谱的强度 h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系，对样品进行分析。一般的测试方法为：将少量样品与纯的溴化钾进行混合，之后利用压片机将混合物进行压片处理，然后把压成片的样品放置于仪器的光路中，进行光线干涉测试，通过仪器收集数据，得出结果即为红外光谱图。

图4 气凝胶的红外光谱图

2 气凝胶的性能测试方法2.1 比表面积及孔径

采用氮气吸脱附分析（BET）对气凝胶的比表面积及孔径进行测定，将待测粉末样品装在一个 U 型的样品管内，之后样品管装在仪器上，让含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。在低温条件下，样品在氮气气氛下发生吸附，当达到吸附平衡状态时，测定吸附的气体量和此时吸附压力，收集数据点，然后进行脱附处理，测定脱附过程中的气体量和压力等参数，最后根据 Brunauer–Emmett–Teller法计算样品的表面积。BET 的测定对一些多孔材料存在很大的借鉴意义，不仅能够很好的表征多孔材料的表面积和孔径分布状况，而且还能为这种材料的发展提供指导性的意见。

图5 气凝胶材料的N2吸附和孔径图

2.2 热物性分析

热重/ 同步差热分析（Thermogravimetric/synchronous differential thermal analyzer, TG-DSC）是一种热分析法。将热重分析 TG 与差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。该技术能够消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响， TG/DSC 曲线对应性更佳。同时也可以根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。TG 分析的是材料（包括有机物）的热稳定性（比如分解温度），DSC 一般测的是材料的热性能比如玻璃化转变温度、熔融温度、固化点等。

图6 气凝胶的TG-DSC曲线图

2.3 接触角

接触角是指在一固体水平平面上滴一液滴，固体表面上的固－液－气三相交界点处，其气－液界面和固－液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。

接触角测试仪（Contact angle meter，CA）是一种主要测量液体对固体的接触角的仪器，即液体对固体的浸润性。可以测量各种液体对各种固体的接触角。其原理是：利用计算机技术，光学系统和 CCD 摄像头结合，使液滴的影像清晰地显示在计算机屏幕上，可在瞬间将图像存储下供测量使用，避免因液体蒸发造成测量失败。

图7 气凝胶的纯水接触角测量图

2.4 密度

比重瓶测试法（Pycnometer Test Method）是一种利用称量质量差而计算物体（特别是粉体和无规则的颗粒）的准确密度的方法。比重瓶是一个能精确测定玻璃或金属容器体积的设备，它通过简单的称重可测得物体的密度和容积所定义的体积。

操作方法如下：

（1）将比重瓶装满水（最好超纯水），注意毛细管内也必须充满水，称其质

量为 m1（g）；

（2）称量待测无规则颗粒，记为 m（g）；

（3）将装满水的比重瓶取出，打开盖子，用镊子将待测的无规则颗粒夹起

放入比重瓶中，再将盖子盖上，多余的水溢出即可，同时也必须保证毛细管内充

满水，无空气存在。称其质量为 m2（g）；

（4）计算无规则颗粒的密度：

2.5 导热系数

导热系数测定仪（thermal conductivity tester）是一种能够快速测定物体热传导系数的仪器。导热系数的定义为单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量，单位为瓦每米开尔文[W/m·K]。采用瞬态平面热源法，仪器基于 TPS 瞬态平面热源技术，用 Hot Disk 作为探头的导热系数测定仪。

Hot Disk 法的优点有：

（1）直接测量热传播，可以节约大量的时间；

（2）不会和静态法一样受到接触热阻的影响；

（3）无须特别的样品制备，对固态材料只需相对平整的样品表面。具有测量速度快、适用范围宽以及能够成功避免在实验过程中自然对流的影响等优点，是目前比较流行的测试方法。

2.6 有机溶剂吸附性能

有机溶剂吸附性能测试主要采用静态吸附，称重法测量吸附量的方法进行测试。主要测试方法为：

（1）选取几种待测的有机溶剂，本论文中主要选取四氯化碳，N，N-二甲基甲酰胺，糠醛，环己烷，丙酮，石油醚，甲醇等六种有机溶剂进行测试；

（2）选取不同重量的无规则颗粒吸附剂进行称重并记录为 m1（g）；

（3）将不同重量的吸附剂放置于有机溶剂中静置一定时间；

（4）用镊子将吸附剂从吸附质中取出，擦镜纸擦去表面残留的溶剂，之后进行称重并记录为 m2（g）；

（5）计算吸附剂对有机溶剂的吸附量：

图8 气凝胶材料有机溶剂吸附实验

好啦！以上就是小编整理的气凝胶材料测试项目和方法！

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