微观结构示意图（走进微观世界显微结构分析）

失效分析实验室 半导体工程师 2021-12-19 08:36

简要介绍

显微结构分析是人们通过光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、透视电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等分析仪器来研究金属材料、复合材料、各种新材料等的显微组织大小、形态、分布、数量和性质的一种方法。显微组织是指如晶粒、包含物、夹杂物以及相变产物等特征组织。利用这种方法来考查如合金元素、成分变化及其与显微组织变化的关系：冷热加工过程对组织引入的变化规律；应用金相检验还可对产品进行质量控制和产品检验以及失效分析等。故材料微观结构检查是材料质量管控的关键环节。

应用范围

航空航天、能源、机电、汽车、交通运输、计算机、通讯、仪器仪表、家电、医疗、轻工、冶金等。

非金属夹杂物评定

目的

钢中非金属夹杂物会降低钢的机械性能，特别是降低塑性、韧性及疲劳极限。严重时，还会使钢在热加工与热处理时产生裂纹或使用时突然脆断。非金属夹杂物也促使钢形成热加工纤维组织与带状组织，使材料具有各向异性。严重时，横向塑性仅为纵向的一半，并使冲击韧性大为降低。因此，对重要用途的钢（如滚动轴承钢、弹簧钢等）要检查非金属夹杂物的数量、形状、大小与分布情况。

应用范围

不锈钢、高速钢、合金钢、模具钢等

测试步骤

取样→清洗→镶嵌→研磨→抛光→观察

典型图片

硫化物夹杂图片

氧化物夹杂图片

宏观金相组织分析

目的

评价压铸件或焊缝是否存在空洞、夹杂，压铸件的组织走向，焊缝是否存在未焊透等明显缺陷。

应用范围

铸铁、钢、有色金属件、焊接件等。

测试步骤

取样→清洗→镶嵌→研磨→抛光→微蚀→观察

GB/T 3246.2-2000 变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法

GB/T 226-1991 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法

典型图片

不锈钢角焊缝宏观金相图片

铜棒宏观金相图片

金属平均晶粒度评定

目的

单位面积中晶粒的数量与晶粒的尺寸有关，晶粒的大小对金属的拉伸强度、韧性、塑性等机械性质有决定性的影响。检查材料晶粒尺寸大小，可以评估材料性能。

应用范围

钢、铜合金、铝合金、镁合金、镍合金、钛合金等。

测试步骤

取样→清洗→镶嵌→研磨→抛光→微蚀→观察

典型图片

纯铜晶粒度

铝合金晶粒度

工业纯铁晶粒度

铝合金晶粒度

X射线衍射仪技术（XRD）

X射线衍射仪技术（XRD）

X射线衍射仪技术(X-ray diffraction，XRD)。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。

X射线衍射仪技术（XRD）可为客户解决的问题

（1）当材料由多种结晶成分组成，需区分各成分所占比例，可使用XRD物相鉴定功能，分析各结晶相的比例。

（2）很多材料的性能由结晶程度决定，可使用XRD结晶度分析，确定材料的结晶程度。

（3）新材料开发需要充分了解材料的晶格参数，使用XRD可快捷测试出点阵参数，为新材料开发应用提供性能验证指标。

（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象，可能涉及微观应力方面影响，使用XRD可以快捷测定微观应力。

（5）纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。

X射线衍射仪技术（XRD）注意事项

（1）固体样品表面＞10×10mm，厚度在5μm以上，表面必须平整，可以用几块粘贴一起。

（2）对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常，需提供测试方向。

（3）对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。

（4）粉末样品要求磨成320目的粒度，直径约40微米，重量大于5g。

应用实例

样品信息：送检样品为白色粉末状的珍珠粉，送检方要求进行物相鉴定。本试验使用设备为日本理学D/max2500的X射线衍射仪。

试验参数：管压40KV，管流200μA，Cu靶，衍射宽度DS=SS=1°，RS=0.3mm，扫描速度2.000 (d•min-1)，扫描范围10°~80°。

测试谱图

显微金相组织分析

目的

主要用于检查金属材料微观的组织构成、评判热处理质量。

应用范围

铸铁、钢、铜合金、铝合金、镁合金、镍合金、钛合金等。

测试步骤

取样→清洗→镶嵌→研磨→抛光→微蚀→观察。

典型图片

45钢金相组织

合金工具钢金相组织

314不锈钢晶间腐蚀

奥氏体双相不锈钢

铝合金金相组织

铜合金金相组织

渗碳/渗氮/硬化层深度测量

目的

检查构件经过表面渗碳、渗氮或硬化处理后，渗透深度及组织变化情况。

应用范围

渗碳、渗氮、脱碳、碳氮共渗等表面处理钢件，经感应淬火的钢件。

测试步骤

取样→清洗→镶嵌→研磨→抛光→微蚀→观察

典型图片

渗氮层深度检测

渗碳层深度检测

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