紫外分光光度计uv1600操作步骤(UV-1500C紫外可见分光光度计测定水中微量的氯离子的应用方案)

引言

氯离子对热力系统的腐蚀危害极大,其腐蚀表现形式主要是破坏金属表面的钝化膜,进而向金属晶格里面渗透,引起金属表面性质的变化。因此,检测控制氯离子的含量十分重要。由于炉水中氯离子含量很低,若采用常量滴定分析,其检测下限为5 mg/L,不适用于炉水微量氯的测定,实验室中很难做到准确分析。

目前采用的方法是硫氰酸汞比色法,反应式为:

2CI- Hg(SCN)2→HgCl2 2SCN-

SCN- Fe →Fe(SCN)2

反应物硫氰酸汞和生成物二氯化汞都属于剧毒试剂,吸入或与皮肤接触有极高毒性,而且有累积作用。对水生生物有极高毒性,在水生环境中造成长期不利影响。因此,药品的采购使用、保存以及废液的处理都十分不便,使用不当,会对化验人员及环境产生极大危害。

本文介绍了氯化银沉淀分光光度法,此法简单、安全、环保、准确度高,完全可以替代硫氰酸汞比色法来测定炉水中的微量氯。

原理

炉水中的CI与硝酸银中的Ag反应生成氯化银沉淀。反应式为: Ag CI-AgCl↓

炉水的氯含量越高,则AgCl沉淀越多,悬浊液的吸光度越大。在扩散、沉降、沉淀聚集等因素的综合作用下,悬浊液的吸光值随时间先升后降,出现峰值。控制其它条件不变,吸光值的峰值与氯离子的浓度一一对应, 因此,测定试液的最大吸光度,对比标准曲线,可以得到试液中氯离子的浓度,进而得到炉水中的氯离子含量.

仪器和试剂

美析UV-1500C紫外可见分光光度计

试剂:氯标准溶液5 ug/mL:准确称取干燥的氯化钠固体0.8240 g,用除盐水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中,摇匀后,准确移取5mL于500mL的容量瓶中定容,配制成5μg/mL的氯标准溶液。

氯标准溶液2.5μg/mL:准确移取2.5 mL.上述溶液于500mL的容量瓶中定容,配制成2.5 ug/mL的氯标准溶液。

AgNO3标准溶液0.1 mol/L: 准确称取干燥的AgNO3固体4.2467 g,用除盐水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中,配制成0.1 mol/L的AgNO3标准溶液,并储于棕色瓶中备用。

HNO3溶液(1 1),水为除盐水。

测定步骤

准确移取25 mL炉水于25 mL(或50 mL)比色管中,加入1 mL(1 1)的HNO;, 2 mL 0.1 mol/L的AgNO3标准溶液,充分摇匀, 20 min后,用空白水作参比,用3 cm的比色皿在410nm波长下测定吸光值,测前摇匀。

工作曲线的绘制

为了使计算结果更精确,本试验采用了分段做曲线法,即氯离子浓度在0~700 ug/L 的范围为一条曲线,600~ 2200ug/L的范围为另一条曲线。结果表明,这两条曲线均符合朗伯一比尔定律。

氯离子浓度在0~700ug/L的范围的工作曲线的绘制

准确移取0、0.5、1、2、3、4、5、6、7mL2.5μg/mL的氯标准溶液于25 mL比色管中,稀释至刻度,依次加入1mL(1 1)的HNO3,2 mL0.1 mol/L的AgNO3溶液,摇匀,放置20 min,测量之前再次摇匀,以空白水作参比,用3 cm比色皿于410nm波长处测量吸光值,并绘制标准曲线,结果如图1。

紫外分光光度计uv1600操作步骤(UV-1500C紫外可见分光光度计测定水中微量的氯离子的应用方案)(1)

其回归方程为: y=7583.5x 14.043.

相关系数: r=0.9999。

氯离子浓度在600~2200 ug/L 的范围的工作曲线的绘制。

准确移取0、3、4、5、6、7、8、9、10、11mL5ug/mL的氯标准溶液25 mL比色管中,稀释至刻度,依次加入1mL(1 1)的HNO3, 2 mL 0.1 mol/L的AgNO3溶液,摇匀,放置20 min,测量之前再次摇匀,以空白水作参比,用3 cm比色皿于410nm波长处测量吸光值,并绘制标准曲线,结果如图2。

紫外分光光度计uv1600操作步骤(UV-1500C紫外可见分光光度计测定水中微量的氯离子的应用方案)(2)

其回归方程为y=6870.9x 57.886。

相关系数r-0.9995。

卤水中的氯离子含量为0~ 700 μg/L 用公式1 :y=7585. 3x 14.043。

水中的氯离子含量为600~2200 ug/L 用公式2:y=6870.9x 57.886。

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