如何检测淀粉的方法（薯类淀粉检测方法）

淀粉实验室检测方法

目录

1. 薯类淀粉的分类……………………………………………………1
2. 薯类淀粉的国家技术标准…………………………………………2
3. 各种标准的检测方法都有………………………………………………3
4. 各种检测方法所用的实验室设备…………………………………4
5. 各种设备的使用方法………………………………………………5
6. 补充说明……………………………………………………………6

薯类淀粉的分类

薯类一般分为木薯，马铃薯，甘薯三类薯类，我们公司主要为这三种薯类的淀粉生产提供设备和技术支持。这次主要是木薯淀粉检测方法。

1、鲜木薯的平均成分如下：淀粉 27% 、纤维3.5%、蛋白质 1%、其它 1.5%、水分 67% 。

2、木薯干片的平均成分为：

淀粉 68%、纤维素 8%、蛋白质 3%、其它 8%、水分 13%。

薯类淀粉的技术标准

感官要求：外观及气味；

理化要求：水分、灰分、斑点、细度、粘度、白度及卫生指标；

木薯淀粉的技术标准：

1. 感官指标

项目	指 标
	优 级 品	一 级 品	合 格 品
色泽	白色或微带浅黄色阴影的粉末，具有光泽
气味	具有木薯淀粉固有的特殊气味，无异味
口感	无 砂 齿
杂质	无 外 来 物

2. 理化指标

项 目	指 标
	优级品	一级品	合格品
水分，% ≤	13.5	14.0	15.0
灰分，（干基）% ≤	0.20	0.30	0.40
蛋白质，（干基）% ≤	0.10	0.15	0.20
斑点，个/cm² 　 ≤	3.00	6.00	8.00
细度，150μm（100目）筛通过率， ％ （w/w） ≥	99.80	99.50	99.00
白度，457nm蓝光反射率％ ≥	92.0	88.0	84.0
粘度，4%（干物质计）700cmg，ＢＵ ≥	600
电导率，μs ≤	100	150	200
pH值	6.0~8.0

3. 卫生指标

项 目	指 标
	优 级 品	一 级 品	合 格 品
二氧化硫，mg/kg ≤	20
砷，mg/kg，以As计 ≤	0．30
铅，mg/kg，以Pb计 ≤	0．50
菌落总数，cfu/g ≤	5000	10000
霉菌和酵母菌数，cfu/g 　 ≤	500	1000
大肠菌群MPN/100g ≤	30	70

检测方法

感官要求：

1、外观：检测方法：在明暗适度的光线下，用肉眼观察样品的颜色，然后在较强烈的阳光下观察其光泽。

1. 气味：检测方法：取淀粉样品20g，放入100ml磨口瓶中，加入50℃的温水50ml，加盖，振摇30s，倾出上清液，嗅其气味。

理化要求：

1. 水分含量：检验方法采用现行通用的GB/T 12087《淀粉水分测定》国家标准。
2. 灰分及其检验方法：检验方法采用GB/T 22427.1 《淀粉灰分测定》国家标准；

3、斑点定：检验方法采用GB/T 22427.4 《淀粉斑点测定》国家标准。

4、细度及其检验方法：影响产品细度大小的因素主要是生产中所使用筛网的孔径大小。检验方法采用GB/T 22427.5《淀粉细度测定》国家标准。

1. 粘度及其检验方法：故本标准采用布拉班德粘度作为粘度指标。粘度的检验方法采用GB/T 22427.7《淀粉粘度测定》国家标准。
2. 白度及其检验方法：检验方法采用GB/T 22427.6《淀粉白度测定》国家标准。
3. 卫生指标：考虑到木薯淀粉做工业用时不设定卫生指标，而是作为食品用的加工原料，根据目前我国相关卫生（安全）标准规定本标准，设定了铅、氢氰酸、二氧化硫3个项目。

平行试验就是同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。

其优点是防止偶然误差的产生。

平行对照试验，又可以分为定量对照试验和定性对照试验。这在某些临床试验资料里有所体现的。

水分的检测方法

方法：在常压条件下，采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法，适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。

原理：将试样放在温度为130℃～133℃的恒温烘箱内，于常压下烘干90min，测定试样损失的质量。

仪器：

1、分析天平：感量0.001g。

2、烘盒：用在测试条件下不受淀粉影响的金属（例如铝）制作，并有大小合适的盒盖，其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/c㎡。适宜尺寸为直径55mm～65mm，高度15mm～30mm，壁厚为0.5mm。

3、恒温烘箱：配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保证在130℃～133℃范围内。烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时，放入最大数量的试样后，在30min内烘箱温度回升到131℃，从而保证所有的样品同时干燥。

4、干燥器：内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。

试验样品：测试样品应没有任何结块、硬块。并应充分混合均匀后使用。样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器内，以备下次测试时使用。

分析步骤

1、烘盒恒质

取干净的空烘盒，放在130℃烘箱内烘30min～60min，取出烘盒置于干燥剂内冷却至常温，取出称量，再烘30min，重复冷称量至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒质。

2、样品及烘盒称量

精确称取5g±0.25g充分混匀后的试样，倒入恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量（m1）。在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。

3、测定

称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到130℃的恒温烘箱内，当烘箱温度恢复到130℃时开始计时，样品在130℃～133℃的条件下烘90min，然后取出，并迅速盖上盒盖，放入干燥器中，在干燥器中，烘盒不可叠放。烘盒在干燥器中冷却30min～45min至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在2min内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量（m0）。

对同一样品应进行两次平行测定。

结果计算：

按式（1）计算：X=(m1-m2)/(M1-M0)x100%，

式中：x——试样水分含量，%；

M0——恒质后的空烘盒和盖的总质量，单位为克（g）；

M1——干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为克（g）；

M2——干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为克（g）；

如果两次平行测定结果的绝对差值没有超过表中给定的重复性的限度，则取两次测定结果的算术平均值为最终测定结果。

水分测定仪：单独一个设备就可以测定淀粉水分含量。我们现在使用的就是这个仪器。具体使用方法：使用说明书附件。

淀粉斑点测定

方法：在规定条件下，用肉眼观察到的杂色点。

原理：通过肉眼观察样品，读出观察到的杂色点。

仪器

1、透明板：刻有10个方形格（1㎝x1㎝）的无色透明板，清洁，无污染。

2、平板：白色，清洁，无污染，可均匀分布样品。

操作过程

1、样品预处理：样品应充分混匀

2、称样：称取样品10g，均匀分布在平板上

3、计数：将透明板盖到已均匀分布的样品上，并轻轻压平。在较好的光线下，眼与透明板的距离保持30cm，用肉眼观察样品中的斑点，并进行计数，记下10个空格内样品的斑点总数量。

注：分析人员的裸眼视力或矫正视力应在1.0以上。

1. 测定次数：应进行平行实验。
2. 结果计算

1、计算方法

结果以每平方厘米的斑点的数量表示，见公式：X=c/10；

式中：x——样品的斑点，单位为个每平方厘米（个/cm2）；

C——10个空格内斑点的总数，单位为个。

取平行实验的算术平均值为结果，结果保留一位有效数字。

2、重复性

平行实验结果的绝对差值不应超过1.0，若超过上述限值，应重新测定。

淀粉灰分测定

方法：适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变形淀粉，不适用于水解产品、氧化淀粉和含氯量质量分数大于0.2%（以氯化钠计）的样品。灰分 ash根据本方法，将样品进行灰化后得到的残留物。

原理：将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。

仪器

1、坩埚：由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为40ml，最小可用表面积为15c㎡。

2、干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

3、灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。

4、分析天平：感量0.0001g

5、电热板或本生灯。

操作过程

1、坩埚预处理

不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼热30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确到0.0001g。

2、称样

根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

注：马铃薯淀粉5g，木薯淀粉10g，甘薯10g

3、炭化

将坩埚置于灰化炉口，电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。

燃烧会产生挥发性物质，要避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。

4、灰化

炭化结束后，即刻将坩埚放入灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称量，精确到0.0001g。

5、测定次数

应进行平行实验

结果计算

如灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示，计算公式见：

如灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见：

式中：x——样品的灰分含量，%；

m1——样品灰化后残留物的质量，单位为克（g）；

m0——样品质量，单位为克（g）；

H——样品按上述方法测定的水分含量，%；

取平行实验的算术平均值为结果。得到的结果之差应符合对重复性的要求。

实验结果保留两位小数。

重复性

在灰分含量（质量分数）不大于1%时，平行实验结果的绝对差值不应超过0.02%；在灰分含量（质量分数）大于1%时，绝对差值不应超过算术平均值的2%；

若重复性超出上述两种限值，应再重新做两次测定。

淀粉细度检测

方法：细度 fineness用分样筛筛分样品，通过分样筛得到的筛下物质质量与样品总质量的比值。适用于干燥的粉末状淀粉和变形淀粉

原理：用分样筛进行筛分，通过分样筛得到样品质量的过程。

仪器：

1、天平：感量0.1g。

2、分样筛：金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。

3、检验筛：金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。振动频率：1420次/min；振幅：2mm～5mm。

4、橡皮球：直径5mm。

操作过程

1、人工筛分法

2、样品预处理

样品应充分混匀

称样：称取样品50g，精确至0.1g。

筛分：均匀摇动分样筛，直至筛分不下为止。称量筛下物，精确至0.1g。

标准检验筛筛分法（中裁法）

1、样品预处理：样品应充分混匀

2、称样：称取样品50g，精确至0.1g。

3、筛分：将样品均匀的倒入检验筛中，放入橡皮球5个，固定筛体，振摇10min后，称量筛下物，精确至0.1g。

测定次数：应进行平行实验

结果计算

计算方法

细度以筛下物占样品总质量的百分比表示，计算公式见式：

式中：x——样品细度，%

m1——样品过筛的筛下物质量，单位为克（g）；

m0——样品总质量，单位为克（g）。

取平行实验的算术平均值为结果，结果保留一位小数。

重复性

平行实验结果的绝对差值，不应超过质量分数的0.5%。

若超出上述限值，应再重新测定。

淀粉粘度测定

方法：用旋转粘度计和布拉班德粘度仪测定淀粉及变性淀粉粘度。适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。

淀粉粘度 starch viscositu：淀粉和变性淀粉糊的抗流动性。

仪器

1、天平：感量0.1g

2、旋转粘度计：带有一个加热保温装置，可保持仪器及淀粉乳液的温度在45℃～95℃变化且偏差为±0.5℃.

3、搅拌器：搅拌速度120r/min。

4、超级恒温水浴：温度可调节范围在30℃～95℃

5、四口烧瓶：250ml

6、冷凝器。

7、温度计。

8、试剂：蒸馏水或者去离子水，电导率≤4µs/cm。

操作过程

1、称样

用天平称取适量的样品，精确至0.1g。将样品置入四口烧瓶中后，加入水，使样品的干基固形物浓度达到设定浓度。

2、旋转粘度计及淀粉乳液的准备

按所规定的旋转粘度计的操作方法进行校对调整归零，并将仪器测定筒与超级恒温水浴装置相连，打开水浴装置。

将装有淀粉乳液的四口烧瓶放入超级恒温水浴中，在烧瓶上装上搅拌器，冷凝管和温度计，盖上取样口，打开冷凝管和搅拌器。

3、测定

将测定筒和淀粉乳液的温度通过恒温装置分别同时控制在45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃。在恒温装置到达上述每个温度时，从四口烧瓶中吸取淀粉乳液，加入到选择粘度计的测量筒内，测定粘度，读取各个温度时的粘度值。

4、做图：以粘度值为纵坐标，温度为横坐标，根据所得的数据作出粘度值与温度的变化曲线。

5、测定次数：应进行平行实验。

6、结果表示：从曲线中，找出对应温度的粘度值。

布拉班德粘度仪法

原理：利用粘度仪测量并绘制淀粉粘度曲线，从而确定不同温度时的淀粉和变性淀粉的粘度。

仪器

1、分析天平：感量0.1g

2、布拉班德粘度仪：Viscogragh-E\Viscogragh-PT100

3、锥形瓶：500ml，具有玻璃筛

4、试剂：蒸馏水或者去离子水，电导率≤4µs/cm。

操作过程

1、称样：称取一定量的样品（精确至0.1g）于500ml锥形瓶中，加入一定量的水，使得试样总量为460g。

2、仪器准备：启动布拉班德粘度仪，打开冷却水源；

粘度仪的测定参数如下：转速75r/min，测量范围700cmg，粘度单位BU（或mpa.S）；

测定程序：以1.5℃/min的速率从35℃升至95℃，在95℃保温30min，再以1.5℃/min的速率降至50℃，在50℃保温30min.

3、装样：充分摇动锥形瓶将其中的悬浮液倒入布拉班德载样筒，再将载样筒放入布拉班德粘度仪中。

4、测量：按照布拉班德粘度仪操作规程启动实验。

5、结果表示：测量结束后，仪器会绘出图谱，并可从图谱中获得相关评价指标，样品的成糊温度、峰值粘度以及回升值、降落值等特征值。同时在粘度曲线上也可以直接读出不同温度时的粘度值。

淀粉白度测定

方法：用光反射式白度仪测定淀粉白度。适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。

白度 whiteness：在规定条件下，样品表面蓝光反射率与标准白板表面光反射率的比值。

原理：通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比，得到样品的白度。

仪器

1、白度仪：波长可调至457nm，有合适的样品盒及标准白板，读数须精确至0.1。

2、压样器。

操作过程

1、样品预处理：样品应充分混匀；

2、样品白板的制作：按白度仪所提供的样品盒装样，并根据白度仪所规定的方法制作样品白板。

3、白度仪的操作：按所规定的操作方法进行，用标有白度的优级纯氧化镁制成的标准白板进行校正（标准白板需要定期校准）。

4、测定：用白度仪对样品白板进行测定，读取白度值。

5、测定次数：应进行平行实验。

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