钛结晶工艺（揭示超细晶纯钛再结晶晶粒长大本质及织构演化机制）

编辑推荐：金属材料领域老牌期刊Acta和MMTA先后报道了该团队的研究成果，揭示了超细晶工业纯钛在不同温度及应力加载条件下再结晶晶粒长大的本质机理及织构演化机制。研究结果对于优化纳米及超细晶钛合金材料的物理冶金工艺参数，指导微观组织调控方法以及开发相关新型结构材料等均具有重要意义，同时为超细晶工业纯钛的实际应用奠定理论数据基础。

工业纯钛具有比强度高、质量轻、耐热性高以及优异的耐腐蚀性能等突出优点，使其成为优质轻型耐蚀结构材料和重要的生物医用材料。传统金属材料在经过剧烈塑性变形（SPD）加工后，初始晶粒可以被细化至超细晶甚至纳米晶尺度，从而在不改变原始材料元素分布的前提下显著提高材料的强度、硬度及疲劳性能等。根据经典Hall-Petch 关系，多晶体晶粒尺寸的增大会造成自身强度与硬度的降低，同时晶粒长大也可能导致纳米材料耐腐蚀性或其他特殊性能的丧失。因此，研究此类超细晶材料的组织稳定性和在热力耦合条件下诱发的晶粒长大行为至关重要。

近年来国内外对于纳米及超细晶金属材料晶粒稳定性的相关研究从未停歇，大多主要集中于高温退火诱发晶粒长大现象的相关研究，而针对疲劳载荷诱发晶粒长大的现象鲜有报道。在已报道的关于疲劳诱发纳米及超细晶金属材料晶粒长大的相关试验研究中，温度和应力分别对于晶粒长大的贡献难以拆分，其中的温度效应及机械应力各自的作用机理仍具有较大争议。此外，由于密排六方结构（hcp）金属材料具有较低的晶体对称性和相对较少的滑移系，关于此类材料的变形机制尤其是在不同温度及应力条件下的织构演化机制仍不清晰。

华东理工大学赵鹏程博士（第一作者），张显程教授（通讯作者），联合莱斯特大学BoChen教授（通讯作者）等针对上述问题，分别采用两种典型剧烈塑性加工方法，即等通道转角挤压（ECAP）及多向锻造（MDF）法制备块体超细晶工业纯钛（TA2）材料。通过在室温及低温（-200°C）条件下的散裂源中子衍射高周疲劳实验，拆分高周疲劳过程中的温度效应和机械应力对于超细晶工业纯钛晶粒长大的贡献及作用，揭示了高周疲劳诱发超细晶纯钛晶粒长大的本质机理。该研究以题为“High-cycle-fatigueinduced continuous grain growth in ultrafine-grained titanium”发表在金属材料顶刊Acta Materialia。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2019.05.038

图1 原位中子衍射疲劳实验设置及TEM截线法晶粒尺寸分布示意图（GraphicAbstract: DOI:10.1016/j.actamat.2019.05.038）

然而疲劳载荷诱发超细晶纯钛晶粒长大过程中所伴随的织构演化问题在上一部分工作中并未给予完整解释。因此研究者进一步通过设计高温退火、单调拉伸及高周疲劳实验，通过对比分析拆分温度和应力对晶格偏转的影响。探究了超细晶工业纯钛在不同温度及应力加载条件下的晶粒稳定性及再结晶机理，定量研究了晶粒长大动力学。同时基于经典塑性理论，揭示了hcp结构纯钛在实验过程中的织构演化及晶格偏转机理。该工作以题为“Microstructure and texture evolution in a post-dynamic recrystallized titanium during annealing, monotonic and cyclic loading”发表在金属老牌期刊Metallurgical and Materials Transactions A。

论文链接：

https://doi.org/10.1007/s11661-020-06071-x

研究发现经剧烈塑性变形加工制备而成的超细晶工业纯钛的微观组织处于亚稳态，与ECAP试样相比，初始晶粒尺寸更小、位错密度（储存能）更高的MDF试样在室温高周疲劳载荷作用下可以诱发显著的晶粒长大，而在低温条件（-200 °C）下晶粒尺寸增长缓慢，室温高周疲劳（14Hz，R=-1）诱发超细晶工业纯钛晶粒长大的现象是由连续动态再结晶机制主导。该过程涉及由预加工变形储存能释放作为驱动力的一种剧烈动态回复过程，是由温度和应力共同作用的结果，而不是单纯由应力主导的位错/孪生机制控制。

图2 超细晶工业纯钛在单轴拉伸、高周疲劳及退火实验过程中的再结晶及织构演化机制汇总示意图（Graphic Abstract: DOI:10.1007/s11661-020-06071-x）

总的来说，本研究通过室温/低温原位中子衍射实验、不同温度区间的等温退火实验、拉伸及疲劳实验结合多种材料微观表征技术的对比分析，揭示了超细晶工业纯钛在不同温度及应力加载条件下再结晶晶粒长大的本质机理及织构演化机制。研究结果对于优化纳米及超细晶钛合金材料的物理冶金工艺参数，指导微观组织调控方法以及开发相关新型结构材料等均具有重要意义，同时为超细晶工业纯钛的实际应用奠定理论数据基础。

感谢英国工程与物理科学研究委员会EPSRC计划（EP/P025978/1和EP/R043973/1），ISIS中子衍射机时（RB1710270）和ISIS牛顿计划的资助。本研究由国家自然科学基金资助（51725503，51605164）。感谢河海大学宿迁研究院、广西大学对超细晶材料加工制备工作的指导与支持，以及重庆大学电镜中心对TKD实验的大力支持。

*感谢论文作者团队对本文的大力支持（赵鹏程-华东理工大学，陈博-莱斯特大学，张显程-华东理工大学）

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