工业氯乙烯检测（氯乙烯单体测定操作规程）

目的：为规范氯乙烯单体测定的操作，保证检验结果的准确性，特制订该操作规程。

范围：测定氯乙烯单体测定。

职责：QC负责起草本规程，QC检验人员严格执行本规程。

依据：《中国药包材标准》2015年版 YBB00142003-2015 氯乙烯单体测定法。

1 简述

本标准适用于聚氯乙烯产品中残留氯乙烯单体的测定。

本法以气液平衡为基础，试样在密封容器内，用合适的溶剂溶解。在一定温度下，氯乙烯单体向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入气相色谱仪中测定，以保留时间定性，以峰面积定量。

本法照气相色谱法(中国药典2020年版通则0521)测定。

色谱条件与系统适应性试验

2.仪器

2.1 填充柱:上试 407有机担体，60～80目，200℃老化4小时

测定条件(供参考) :柱温100℃，进样口温度150℃,氮气20ml/min,氢气30ml/min,空气300m1/min。

检测器:火焰离子化检测器(FID)

理论板数:不得低于500。

2.2 毛细管柱:固定相为聚苯乙烯-二乙烯苯(如HP-PLOT Q30m×0.53mm×40μm)。

测定条件(供参考):柱温150℃,进样口温度200℃,检测器温度210℃,氮气5ml/min,氢气40ml/min，空气400m/min,分流比5:1。

检测器:火焰离子化检测器(FID) 。

理论板数:不得低于5000。

分离度:待测物质与相邻色谱峰的分离度应大于1.5;

2.3 测定结果的相对标准偏差不大于10%。

2.4 供试液的制备

将供试品剪成细小颗粒，取0.5～1.0g,精密称定，置于20ml顶空瓶中,加3ml N，N二甲基乙酰胺(DMAC)后，立即压盖密闭，振摇使完全溶解或充分溶胀。

3 测定法

除另有规定外，测定方法一般采用第一法；当第一法测定结果不符合规定时，应采用第二法进行复验或测定

3.1 第一法(外标法)

对照溶液的制备 精密量取氯乙烯标准物质适量，用标准物质用的稀释溶剂稀释，配制成适宜浓度的对照溶液，取适量注入预先已加入3ml N,N二甲基乙酰胺的20ml顶空瓶中(通常对照溶液的色谱峰面积与供试品中对应的色谱峰面积比值不超过2倍)，立即压盖密闭。

取对照溶液和供试液，分别置于70℃±1℃的条件下平衡30分钟(如手动进样，进样器预热至相同温度)。取1ml 瓶内气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量对照溶液和供试液氯乙烯的峰面积，计算。

3.2 第二法(标准曲线法)

标准曲线对照溶液的制备 精密量取氯乙烯标准物质适量，用标准物质用的稀释溶剂稀释，配制成浓度为0.2mg/ml的对照溶液。取20ml顶空瓶数个，预先各加3m1的N，N 二甲基乙酰胺，用微量注射器吸取5μl、10μl、15μl、20μl、25μl的对照溶液分别注入各顶空瓶，立即压盖密闭，配成lμg、2μg、 3μg、 4μg、 5μg 的氯乙烯标准曲线对照溶液(必要时可根据供试品实际情况调整线性范围)，分别置于70℃±1℃的条件下，平衡30分钟(如手动进样，进样器预热至相同温度)。取1ml 瓶内气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积，绘制峰面积标准曲线。

取供试液，置于70℃±1℃的条件下平衡30分钟(如手动进样,进样器预热至相同温度)。取1ml瓶内气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，根据供试液中氯乙烯峰面积，从标准曲线上求得供试品中氯乙烯质量，按下式计算出供试品中氯乙烯单体含量:

式中：X——供试品中氯乙烯单体含量，μg/g；

m1——标准曲线上求出的供试液中氯乙烯质量，μg；

M2——供试品质量，g。

4 相关文件及记录：无

5 附件：无

6 变更历史

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