电镜扫描法（5大案例带你学会扫描电镜）

失效分析是一门发展中的新兴学科，近年开始从军工向普通企业普及，它一般根据失效模式和现象，通过分析和验证，模拟重现失效的现象，找出失效的原因，挖掘出失效的机理的活动。

在提高产品质量，技术开发、改进，产品修复及仲裁失效事故等方面具有很强的实际意义。国高材分析测试中心每年都会收到客户要求简单失效和材料特性的订单，并根据检测结果提供改善解决方案。

扫描电子显微镜，被广泛应用于对各种材料的形貌、结构、界面状况、损伤机制以及材料性能预测等方面，可以直接观察材料内部原子的集结方式和真实的边界，研究晶体缺陷等，从而分析得出失效原理。

●定义及原理●

扫描电镜涉及了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及计算机控制技术，是一个复杂的系统组合。其利用电子束在样品表现进行扫描，同时利用探测器接收电子束在样品上激发的各种信号，并利用信号检测放大系统输出调制信号转换且现在在显示系统生成像。

这些信号主要有二次电子，用于形貌观察；背散射电子、特征X射线、俄歇电子，用于成分分析。

●电镜的构成●

主要四大系统：电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统。

（1）电子光学体系：主要包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。

图1 热发射电子枪和场发射电子枪

电磁透镜：聚焦电子枪束斑，束斑越小，成像单元越小，分辨率越高。

扫描线圈：使电子束偏转，在样品上做光栅状扫描，激发多种电子信号。

样品室：放置样品，并安装有各种信号探测器。

（2）信号收集及显示系统：收集样品在入射电子束作用下产生的各种信号，二次电子、背散射电子、特征X射线等，并进行放大转换显示在显示系统上像。

（3）真空系统：场发射电子显微镜的电子枪需要高真空度，所以配有2台离子泵，1台分子泵和一台机械抽空泵。

（4）电源系统：包括启动的各种电源，检测-放大系统，真空系统和成像系统等，

●样品制备●

样品制备技术关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释，其中对样品的导电性有一定的要求，产生的电荷积累和放电会造成图像不清晰或者无法观察和照相。

常规电镜样品要求：必须是干燥的，不含水分或挥发性物质；具有一定机械强度，能耐受电子束轰击；具有导电性，被激发时能够产生足够的二次电子。

（1）块状样品的制备

对于块状导电样品，基本上不需要进行什么制备，只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小，即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上，放到扫描电镜中观察，为防止假象的存在，在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品，要先进行镀膜处理，否则，样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降，因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理，在材料表面形成一层导电膜，避免样品表面的电荷积累，提高图象质量，并可防止样品的热损伤。

（2）粉末样品的制备

对于导电的粉末样品，应先将导电胶带黏结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的，要再镀上一层导电膜，方可用电镜观察。为了加快测试速度，一个样品座上可以同时制备多个样品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末时，应注意不要样品之间相互污染。

对于粉末样品的制备应注意以下几点:

A、尽可能不要挤压样品，以保持其自然形貌状态。

B、特细且量少的样品，可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下，再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上)，晾干或强光下烘干即开。

C、粉末样品的厚度要均匀，表面要平整，且量不要太多，1g左右即可，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳，致使观察效果的对比度差。

（3）半导体材料

一般的制备样品方法都适合。但有些特殊的反差机制，如电压反差，电子通道反差, 感生电流，样品电流等，半导体材料需要特殊的制备。

（4）金属和陶瓷样品

彻底去除油污以避免碳氢化合物的污染。超声波清洗机：溶剂为 丙酮、乙醇、甲苯等。溶剂不危害样品表面形貌完整性是非常重要的。

确定样品污染方法：在很高的放大倍数下观察样品，然后降低放大倍数（扫描电镜为齐焦系统，高倍聚焦清楚，在低的倍数下不离焦），如果有污染，在低倍会观察到原来高倍的扫描区域有明显黑色痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的剂量有关，由于越高的放大倍数，相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越大。

对于导电较差的非金属材料，必须蒸镀C、Au、Pt等导电膜。定量分析镀C，形貌镀Au、Pt；样品表面不能被污染，适当的时候需要清洁；磁性样品一定要进行特殊处理。

●扫描电镜在失效分析中的应用●

图2 玻璃珠的分布/尺寸

图3 玻璃珠粘结

图2和图3展示了用玻璃珠加固的塑料材料。不仅是玻璃珠的分布，而且在几个循环过程后，硅树脂和铝基珠粘在周围的塑料基质上。良好的粘结是通过玻璃表面与周围的塑料粘附来表示的。在检查过程中也观察到材料的逐渐退化引起多孔结构。

常规实验室使用的另一个例子观察组件缺陷。图4显示了关于冷斑的一个例子，包括起皱的表面。在注射成型过程中，聚合物熔体已经变成半固态，通过施加压力进一步挤压成型。因此，负载能力应该在这里减少。在图5中，组件显示了大量的裂缝，尽管玻璃纤维的强取向，但是，由于玻璃纤维被强化，产生了有害的影响。纤维的这种取向与应力方向平行，对构件的机械承载能力没有太大的影响。此外，空的、光滑的纤维证明了没有达到最佳的纤维基质结合。

图4 组件中的冷斑

图5 强烈的纤维取向，具有有害影响

图6是不均匀纤维分布的一个例子。组件包含几条可能开裂的纤维束。尤其是纤维头部，因此，在这种情况下，可以指定与预期负载有关的光纤方向。图7显示了在滤膜周边区域成功焊缝，而在圆柱形焊接之间可以观察到间隙。

图6 组织中的纤维束

图7 焊缝

另一个重要的应用是对腌渍表面的评估，对用ABS或PC / ABS制成的塑料部件进行镀锌。使用蚀刻工艺提取表面的特聚合物的丁二烯。均匀分布的，具有大小的圆形腔，具有较低的切割能力，为随后的金属层化学沉积提供了一个理想的先决条件，以及它们与表面的粘结。如图8和9所示，椭圆形和扭曲的腔体在大小、平滑带或分层上有差异，这不仅表明可以预测电层的粘附能力受损，还表明注射成型过程可以得到优化。这一过程将模压材料拉伸，使其达到过度剪切的程度，最终可能导致其他失效模式。

图8 良好腌渍后的ABS表面

图9 ABS表面的次优酸洗

图10 分层

图11显示了另一个镀锌塑料部件的例子。在交叉显微图中，可以观察到在电化层下面有一种异物，其表面覆盖着一层精细的塑料，起源于注射成型过程。图11显示了一个破裂面，在其中可以推断出由于V型断裂线而导致的断裂方向和起源。在图12中，我们可以看到在图像的下半部分，裂缝类型发生了变化，当开始裂缝时，残余的物质粘结已经变得脆弱，自发的失效。

图11 电化层下的异物

图12 裂缝表面与裂纹

图13 不同压裂

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