透射电子显微镜多少钱一台(透射电子显微镜)
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)通常是采用传播路线平行于光轴的平行光或传播路线汇聚于光轴某一点的汇聚光两种电子光源光模式与待测样品相互作用进行成像,可以将平行光看作手电筒光源,将汇聚光看作激光器光源。
(a) 高能电子束与样品相互作用产生信号
(b) TEM近似平行光路示意图
(c) TEM汇聚束聚焦光路示意图
平行光照射模式(TEM)
平行光模式(TEM)光照呈面状,照射范围较大。在日常测试中,主要用来观察样品的微观形貌和结构,如催化剂粉末外形轮廓、纳米粒子尺寸、晶面间距、原子排布等。
TEM明暗场衬度图像
明场成像(Bright field image):是在物镜背焦面上,使透射光束通过物镜光阑挡住衍射光束得到图像。明场像是通过收集透射电子信号成像,样品越薄,电子透过越多,样品区域越亮;反之,样品越厚,电子难以透过,样品区域越暗。由于样品厚薄不均、质量不同而产生的明暗差异称为“质厚衬度”。
暗场成像(Dark field image):是将入射光束方向倾斜2θ角度,通过物镜光阑使衍射光束挡住透射光束得到图像。暗场像是通过收集散射(衍射)电子信号成像,样品质量越大、越厚,其散射越强,暗场下样品区域越亮;反之样品越少,电子散射越弱,样品区域越暗。这种由于衍射强度不同而产生的明暗差异称为“衍射衬度”,暗场下的衍射衬度可用来区分样品中不同区域的晶粒。
(a) 铁氧体纳米颗粒低倍TEM图
(b)暗场像
高分辨TEM(HRTEM)图像
HRTEM是相位衬度像,是所有参加成像的衍射光束与透射光束之间因相位差而形成的干涉图像,用来观测晶体内部结构、原子排布以及很多精细结构(比如位错、孪晶等),可以获得晶格条纹像、结构像及单个原子像等分辨率更高的图像信息。
高质量HRTEM像的拍摄,需要较高要求的待测样品:
1)样品足够薄(弱相位近似),厚度小于10 nm;
2)样品在铜网上须稳定牢固,使其能经受电子束的轰击,防止装卸过程中因机械振动而损伤。
单个h-CoO纳米四足体足之间的界面高分辨分析
(a) 电子束沿着某一足的长轴方向入射时两足之间的界面HRTEM像
(b) 将(a)倾转30°后各足之间的界面HRTEM图
(c) 图(b)对应的FFT图
(d)-(f) 分别是(b)中标记A,B,C处的HRTEM像
选区电子衍射图像
选区电子衍射(Selected area electron diffraction, SAED)图像,是在TEM成像光路中采用衍射操作,将物镜背焦面的衍射花样投影到荧光屏上的一种拍摄图样。拍摄SAED可以获取微米级区域的结构特征,从而定性物质结构。图像采集区域则是根据物镜的放大倍数以及选区光阑的大小进行确定,多晶呈衍射环,单晶呈衍射点。
(a) 单晶硅[111]方向的SAED图
能谱图像
X射线能谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)是微区成分分析最为常用的一种方法,基于待测样品的特征X射线,可以获取被分析区域存在的元素信息及各元素的相对含量。在TEM平行光模式下,收集到的元素特征X射线按照能量展开成谱,能量对应元素出峰,峰面积比即为元素含量比。
汇聚光照射模式(STEM)
汇聚光(STEM)模式成像不同于平行光电子束,是利用聚集的电子束在样品上逐点扫描完成,若需要直接反映样品的原子信息或较低浓度成分分析,如EDS-Line Scan、EDS-Mapping、STEM-EELS等,可选择使用STEM模式成像。
STEM模式下最常用的是HAADF-STEM像,像的强度正比于原子序数Z的平方,Z越大像越亮。测试过程中利用HAADF探头采集样品信息,可以收集得到样品的原子和成分信息。STEM模式也可以进行汇聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED)、BF-STEM(Bright field image)、ADF-STEM(Annular dark field image)等成像拍摄。
(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO纳米颗粒线扫图
(b) Au/Fe3O4异质结构纳米颗粒的高角环形暗场像(HAADF)以及与之对应颗粒的EDS-Mapping
(c) Au/Fe3O4异质结构界面处原子柱铁离子的EELS光谱
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