砂的贝壳含量试验（砂中的氯离子和贝壳含量快速检测方法探讨）

随着我国建设事业的迅速发展，作为混凝土细骨料的建筑用砂的需求量日益增加，随着河砂价格不断上涨，混凝土中使用劣质砂的情况正在逐渐蔓延。由于砂中的氯盐，能引起混凝土中钢筋的严重腐蚀破坏，钢筋锈蚀是影响钢筋混凝土及预应力钢筋混凝土结构耐久性的重要因素；砂中的贝壳不仅会妨碍混凝土的粘结，降低混凝土强度，同时还会导致拌制混凝土用水量增加,从而加大混凝土的收缩，降低抗冻性和抗渗性。劣质砂中含氯盐和贝壳会严重影响混凝土质量，所以氯离子含量和贝壳含量不符合规范的劣质砂不能使用。鉴于以上原因，如何快速准确鉴定砂中氯离子和贝壳含量就成为砂石检验中一个关键。

将氯离子选择电极和甘汞电极置于溶液中可测得的电极电位E，电位E与溶液中的氯离子浓度C的对数，呈线性关系，即E= K-0.0592lgC 因此，可以通过氯离子选择电极测定溶液电位值，来推算出氯离子浓度。

仪器设备

氯离子选择电极：适用PH 范围：2～12；响应时间：2min；适用温度范围：5～35℃。

参比电极：饱和甘汞电极

电位测量仪器：分辨值mv的数显式酸度计

溶液配制

NaCl 标准溶液（1.0X10-2mol/L）：准确称取于130～150°C烘干2h的氯化钠基准试剂0.58443g，置于烧杯中，用蒸馏水（或去离子水）溶液，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

NaCl 标准溶液（5.0X10-3mol/L）：用移液管准确移取1.0×10-2mol/L NaCl 标准溶液250mL 于500mL 容量瓶中，用蒸馏水（或去离子水）稀释到刻度，摇匀。

NaCl 溶液（1X10-3mol/L）：用移液管准确移取1.0X10-2mol/L NaCl 标准溶液50mL 于500mL 容量瓶中，用蒸馏水（或去离子水）稀释到刻度，摇匀。

NaCl 溶液（5X10-4mol/L）：用移液管准确移取1.0X10-2mol/L NaCl 标准溶液25mL 于500mL 容量瓶中，用蒸馏水（或去离子水）稀释到刻度，摇匀。

NaCl 溶液（1.0X10-4mol/L）：用移液管准确移取1.0X10-2mol/L NaCl 标准溶液5mL 于500mL 容量瓶中，用蒸馏水（或去离子水）稀释到刻度，摇匀。

试验步骤

标准曲线制作

取50ml标准溶液置于烧杯中，用氯离子选择电极和参比电极测量标准溶液电位，稳定2min后记录标液浓度及对应的电位值，绘制标准曲线。

样品前处理

将样品搅拌均匀后用四分法取约500g样品烘干，烘干后取约250g样品置于磨口瓶中，加入250ml蒸馏水，搅拌或摇匀后静置5分钟，重复3-4次后静置，取上清液50ml作为待测液。

样品测定

用氯离子选择电极和参比电极检测3.3.2中待测液，稳定2min后记录电位，从标准曲线上查出电位对应的氯离子浓度。

仪器设备

标准筛:5.00mm方孔筛

溶液配制

HCl溶液（1 9）:准确量取100ml盐酸，缓慢加入900ml水，注意稀释过程中大量放热，应分为多次，缓慢加入待冷却后再继续加入下一份水。

试验方法

样品前处理

从3.3.2的四分法分样后的砂中再取两份约500g的砂，一份按照JGJ52-2006测定其含泥量，另一份砂置于的敞口瓶中。加入约300ml水，使水刚好没过砂。

贝壳含量测定

向4.3.1中敞口瓶的砂加入10ml HCl溶液（1 9），搅拌并观察砂中气泡产生情况，重复加入HCL溶液并搅拌直至几乎无气泡产生，此时再加入5mlHCL溶液，搅拌均匀后，将上清液倒去，与4.3.1中测定含泥量的砂一起烘干后称量质量，计算贝壳含量。

将本方法与国标测定结果进行对比，结果如下表：

由表可知，对于氯离子浓度较低的样品，检测误差较大，过高浓度氯离子容易引起电极中毒，因此在检测氯离子含量高的样品时需要对待测液进行稀释至中等浓度。

贝壳含量的快速检测与标准方法结果几乎一致。

本方法可得出以下结论

⑴根据试验结果表明，离子选择电极法测定砂中氯离子含量结果准确、可靠。

⑵通过选择电极直读的方法可以有效减少滴定过程引起的人为误差。

⑶离子电极方法具有一定的局限性，对高浓度氯离子样品需进行稀释，过高浓度氯离子容易造成电极中毒。多次试验表明氯离子浓度过低误差较大。

⑷贝壳含量快速测定试验结果与标准法几乎一致，节省了从测定含泥量后再测定贝壳含量的步骤。大幅度缩短了试验周期。可以于准确度要求较低的的检测中使用。