气相色谱仪怎么手动进样(气相色谱仪的安装与调试)

2019/01/10 作者/EWG1990仪器学习网

一、气相色谱仪在安装时对环境的要求

(1)环境温度应在+5~+35℃,相对湿度<85%。

(2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。

(3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。

(4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在+5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必大于使用功率的1.5倍。

(5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上周围不得有强震动源,工作台应有1m以上的空间位置。

(6)电源必须接地良好,要求接地电阻小于1Ω,如果实验室原有的接地不符合要求,需要另外加装地线,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长0.5~1.0m的铁棒(丝),然后将电源接地点与之连接。

二、气源准备及净化

(1)气源准备。事先准备好需用的高压气体钢瓶,当钢瓶气压下降到1~2MPa时,应更换钢瓶。

(2)气源净化。在气体进入仪器之前应经过严格净化处理,以除去各种气体可能含有的水分、灰分和有机气体成分。有的色谱仪附有净化器,内填有5A分子筛、活性炭、硅胶等,如果全部用气体钢瓶,可基本满足要求若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450cm3上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储气罐,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,同时加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛、一半活性炭。

三、气相色谱仪的安装与调试

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,按照接线图将仪器各部分连接起来,注意各接头不要接错。

(1)减压阀的安装。将两只氧气减压阀、一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺母后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示的压力不应下降,否则有漏气现象,应及时排除(用垫圈或生料带密封),然后旋动调节手柄将余气排掉。

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气相色谱仪怎么手动进样(气相色谱仪的安装与调试)(1)

(2)外气路连接。把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管,有的采用耐压塑料管。若用塑料管,就要在接头处用不锈钢衬管和一些密封用的塑料等材料。把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上的低压表输出压力,使载气、空气压力为0.35~0.6MPa(3.5~6.0kgf/cm2),氢气压力为0.2~0.35mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏气现象,应及时排除。

(3)色谱仪气路气密性检查。打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6MPa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢气空气也可以如此检漏),最后将肥皂水擦干。

(4)色谱仪调试。色谱仪电路各部件检查:仪器启动前,应首先接通载气流路,使载气流量为20~30mL/min。开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,检查是否有异样声响。若有,则应立即切断电源,进一步检查排除。按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温)、进样器温度、检测器温度进行恒温检查,观察其是否能在高、中、低温下保持恒定,要求柱温控制精度达到0.01℃。

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气相色谱仪怎么手动进样(气相色谱仪的安装与调试)(2)


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