冻干仓作业指导书 冻干物料中水的分类和冻结
物料中的水分按照去除难易程度可以分为自由水,吸附水和结晶水,整个冻干过程能去除的就是自由水和部分结合水,结晶水是无法去除的。
自由水主要存在于物料的表面中,这部分水在稍低于0℃下就能结成冰,是冻干过程主要的去除对象,在一级干燥过程中去除。吸附水是指吸附于材料表面和缝隙中的水,通过吸附现象固定其结构,这种水不会形成冰晶,在二级干燥过程中去除一部分,还有一部分留在最终的冻干产品中。结晶水就是物质通过化学键结合的水分子,这些水分子与物质结合,并不能自由移动,在冻干过程中不会被去除。
冻干西林瓶
在药物冻干过程中,物料通常在西林瓶中冻干,在预冻过程中,西林瓶底部与样品室隔板接触后,溶液内部存在一定的温度分布,最接近隔板的底部温度最低,过冷度最大,最容易产生冰核,冰核形成后,冰晶从底部向上生长,溶质存在于冰晶间隙,随着冰晶向上推进,温度梯度的存在,部分未冻结的溶质向上推移,在表面形成浓缩层。
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冻结完成后简易模式图
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