偶氮二甲酸二乙酯的合成与制备(一种吡啶二亚胺铁化合物的制备)
将二乙酰基吡啶溶解在乙醇中;加入苯胺和酸助催化剂,升温至回流状态,反应体系从琥珀色逐渐变成黄色;
反应停止后抽滤,用冷乙醇洗涤滤饼。将固体产物用乙醇重结晶;
抽滤,用冷乙醇洗涤滤饼。真空干燥产物,得到配体;
称量配体和FeCl2,加入THF溶剂中;
加入乙醚处理;过滤产物,用乙醚、己烷淋洗滤饼,真空干燥,得到吡啶二亚胺铁化合物。
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