最新地表水常规监测多少项(地表水监测质量保证与质量控制技术要求)

最新地表水常规监测多少项(地表水监测质量保证与质量控制技术要求)(1)

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地表水监测质量保证与质量控制技术要求

1.目的

为保证和证明监测过程得到有效控制、监测结果准确可靠,采取科学、合理、可行的质量保证与质量控制(QA/QC)措施对监测过程予以有效控制和评价。

2.适用范围

适用于承担单位制订质量管理计划并具体实施。

3.质量保证与质量控制要求应涉及监测活动全程序的质量保证措施和质量控制指标。

4.样品采集及管理

4.1根据确定的采样点位、监测项目、频次、时间和方法进行采样。必要时制订采样计划,内容包括:采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材、交通工具以及安全保障等。

4.2采样人员应充分了解监测任务的目的和要求,了解监测点位的周边情况,掌握采样方法、监测项目、采样质量保证措施、样品的保存技术和采样量等,做好采样前的准备。

4.3采集样品时,应满足相应的规范要求,并对采样准备工作和采样过程实行必要的质量监督。

4.4样品采集过程中,全程序空白和平行双样的采集要覆盖三个以上的监测项目。每年每个项目必须覆盖一次以上。

4.5样品运输与交接样品运输过程中应采取措施保证样品性质稳定,避免沾污、损失和丢失。样品接收、核查和发放各环节应受控;样品交接记录、样品标签及其包装应完整。若发现样品有异常或处于损坏状态,应如实记录,并尽快采取相关处理措施,必要时重新采样。

4.6样品保存样品应分区存放,并有明显标志,以免混淆。样品保存条件具体参照本作业指导书第一部分(样品的采集、保存与运输技术要求)的相关内容。

5.实验室分析质量控制

5.1自控

5.1.1方法检出限首次开展监测项目,应通过实验确定方法检出限,并满足方法要求。方法检出限的计算方法执行HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则。

5.1.2校准曲线采用校准曲线法进行定量分析时,仅限在其线性范围内使用。必要时,对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析,检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足,需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因,改进后重新绘制校准曲线。校准曲线不得长期使用,不得相互借用。一般情况下,校准曲线应与样品测定同时进行。

5.1.3空白样品空白样品(主要包括全程序空白和实验室空白)测定结果一般应低于方法检出限。一般情况下,不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。

5.1.4平行样测定按方法要求随机抽取一定比例的样品做平行样品测定。

5.1.5加标回收率测定加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等。空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。基体加标和基体加标平行是在样品前处理之前加标,加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品浓度的0.5~3倍,且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。样品中待测物浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化,否则应在计算回收率时考虑这项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。

5.1.6标准样品/有证标准物质测定

监测工作中应使用标准样品/有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。应有标准样品/有证标准物质的管理程序,对其购置、核查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。标准样品/有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时,标准样品/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。应尽可能选择与样品基体类似的标准样品/有证标准物质进行测定,用于评价分析方法的准确度或检查实验室(或操作人员)是否存在系统误差。

5.1.7方法比对或仪器比对对同一样品或一组样品可用不同的方法或不同的仪器进行比对测定分析,以检查分析结果的一致性。

5.2他控样品进入分析测试前,由专职质量管理人员加入密码样品,须涵盖对测试准确度和精密度的监督,每月的密码样品必须覆盖三个以上的监测项目,专职质量管理人员填写实验室质量监督记录。每年每个项目必须覆盖一次以上。

5.2.1密码平行样质量管理人员根据实际情况,按一定比例随机抽取样品作为密码平行样,交付监测人员进行测定。若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围,应在样品有效保存期内补测;若补测结果仍超出规定的允许偏差,说明该批次样品测定结果失控,应查找原因,纠正后重新测定,必要时重新采样。

5.2.2密码质量控制样及密码加标样由质量管理人员使用有证标准样品/标准物质作为密码质量控制样品,或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样,交付监测人员进行测定。如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内,则说明该批次样品测定结果受控。反之,该批次样品测定结果作废,应查找原因,纠正后重新测定。

5.2.3人员比对不同分析人员采用同一分析方法、在同样的条件下对同一样品进行测定,比对结果应达到相应的质量控制要求。

5.2.4留样复测对于稳定的、测定过的样品保存一定时间后,若仍在测定有效期内,可进行重新测定。

将两次测定结果进行比较,以评价该样品测定结果的可靠性。

6.质量管理部门每月汇总各个项目的质控监测数据和质量监督记录,对质控结果进行评价,编制每次监测的质控报告。

7.引用标准

《环境监测质量管理技术导则》(HJ630-2011)

来源:《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)》阅读原文可下载

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