空气中氨气浓度测定（空气中氨的测定应用方案）

原理

空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。

测定范围:测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。

测定下限:检测下限为0.5mg/10ml，最低检出若采样体积为5L时，浓度为0.01mg/m3。

仪器和试剂

美析V-1300分光光度计:可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm

大型气泡吸收管:有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3~5mm。

空气采样器:流量范围0~2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。

具塞比色管:10ml。

吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。

水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液（50g/L):称取10.0g 水杨酸和 10.0g 柠檬酸钠(Na3C6O7.2H2O)，加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。

亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L):称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN5.NO. 2H20]，溶于100ml水中。贮于冰箱中可稳定一个月。

次氯酸钠溶液[c(NaCIO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。

氨标准溶液

①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥 1h的氯化铵(NHCl)，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg 氨。

②标准工作液:临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00ug氨。

采样

用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。

分析步骤

标准曲线的绘制

取10ml具塞比色管7支，按表制备标准系列管。

在各管中加入0.5mL水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，温室下放置1h.用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并在各管中加入0.5mL水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml 次氯酸钠溶液，混匀，温室下放置1h.用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的斜率[标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/mg氨]，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs (ug/吸光度)。

样品测定

将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

计算

将采样体积换算成标准状况下的采样体积。

空气中氨浓度按下式计算

C= (A-Ao）Bs/Vo

式中:

C——空气中氨浓度，mg/m3;

A——样品溶液的吸光度;

A0——空白溶液的吸光度;

Bs——计算因子，ug/吸光度;

V0——标准状况下的采样体积，L。

仪器参数

V-1300PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

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