混酸中氢氟酸浓度检测仪器（电子级氢氟酸杂质含量检测方案）

引言

高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂,可与硝酸、冰醋酸、双氧水及氢氧化铵等配置使用,主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀,是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一,还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。目前,在国内基本上是作为蚀刻剂和清洗剂用于微电子行业,其他方面用量较少。

方案依据SJ/T 11637--2016电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则

方法原理

试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、汽化、解离和电离，转化成带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，按离子的质荷比进行分离，各离子质谱峰的强度与样品中相应离子浓度成正比，可对各元素进行定性或定量分析。

仪器及试剂

精密微量移液器及洁净的聚丙烯（PP）吸头

精密微量移液器量程: 10u L-100uL，100uL-1000uL。

全氟烷氧基树脂(PFA)瓶

实验用水符合GB/T 11446.1规定的EW-Ⅰ级电子级水。

超纯硝酸，金属离子含量不大于1ug/L。

标准溶液

使用有证多元素溶液标准物质或按GB/T 602规定制备，互有化学干扰、产生沉淀及互有质谱干扰的元素应分组配制。分组实例见表1，表中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

表1

气体

高纯氩气、高纯氨气，纯度不低于99.999%或其他仪器要求的气体。

测定条件的选择

按GB50073规定，推荐在洁净度等级为2级的环境中操作。

入射功率一般范围为500 W~1 500 w。

按炬管和分析要求，确定各气体流量。所用的氩气应符合GB/T 4842的要求。

冲洗时间和扫描时间由仪器和分析要求来确定。

进样系统选择

一般电子化学品

推荐选用全氟烷氧基树脂(PFA)材质的进样毛细管，石英材质雾化器、雾室和中心管，石英炬管以及铂锥或镍锥。

腐蚀石英材质的电子化学品

推荐选用全氟烷氧基树脂(PFA〉材质的进样毛细管，全氟烷氧基树脂(PFA）材质的雾化器、雾室，铂中心管，石英炬管以及铂锥。

有机电子化学品

推荐选用带有冷却加氧装置的雾化系统，全氟烷氧基树脂(PFA)材质的进样毛细管，石英材质雾化器、雾室和中心管，石英炬管以及铂锥或镍锥。

样品元素干扰消除

样品基质元素可能是某些待测目标元素的离子干扰来源。对于质谱干扰的消除,推荐以下四种方法:

a)选择合适的同位素;

b)动态反应池技术;

c)碰撞反应池技术;

d)冷等离子体技术。

对于非质谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正。

测定方法

试样制备和处理

灰化法，指称取样品(加灰化助剂、消泡剂等)于坩埚中，置于电炉上，在较低温度下缓慢加热焦化、炭化，最后经过高温(525±25℃)灼烧，直至剩余无机物。操作见GB/T5082。

湿法消解法，在灰化过程中使用硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢等试剂。由于在相对较低的温度下，且在液相中反应，挥发损失和吸附损失都较小。

萃取法，使用无机酸溶液作萃取剂，对油样中金属元察萃取分离。此种方法简单、快速，是从大量油样中分离出痕量金属元察得比较理想的方法。通过加入氧化剂和硝酸后，把元素分离富集到水溶液中进行ICP测定。

高压溶弹法，称取少量样品于专用的聚四氟乙烯瓶中,然后加入适量酸，使样品在高压下溶解。

微波消解法，称取少量样品于绀塌中，放进微波灰化炉，按阶梯温控程序升温，先去除水分和易抨发性组分，接着升高温度对样品爱化,最后灰化成无机物。

试样可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、离子交换等分离方法除去试样基体，或直接稀释制成试样溶液，得到试样溶液m克。

取样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定,试样溶液中待测元素质量浓度至少应为该元素检出限三倍。

工作曲线法

按产品标准的规定，制备试样溶液、空白试验溶液及四至五个质量浓度成比例的标准溶液，在规定的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以标准溶液的质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。

标准加入法

按产品标准的规定制备试液和空白溶液。量取相同体积的上述试液，至少四份。其中一份不加标准溶液，其余几份分别加入成比例的标准溶液，并稀释至规定体积，在规定的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以加入标准溶液质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长于横轴相交，交点即为待测元素的质量浓度。可在同一份基体中，逐级加入浓度成比列的待测元素混合标准溶液。

计算

电子化学品中金属离子的浓度以“ω”计，数值以“ug/kg”表示，按公式计算:

式中:

c—曲线外延与横轴相交的截距的绝对值，单位为微克每千克(g/kg)﹔

m—试样溶液质量的数值，单位为克（g):

mo——样品质量的数值，单位为克(g)。

精密度、结果

在相同条件下测定同一批次产品的3个样品，其结果的相对标准偏差RSD≤10%，记录平均值。

仪器参数

ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家，拥有国内最资深的ICP-MS研发团队，努力打造优质的ICP-MS产品。

ICP-MS6880是自主研发产品，仪器各项性能均优于国家规范，完全满足不同行业用户应用需求，性价比高；而且具有卓越的仪器性能，能高效地分析效果。仪器日常运行消耗的器材成本低。

性能特点

◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。

◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。

◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效地限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效地降低了背景噪声，提高了信噪比。

◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；

◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。

◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观地观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。

◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。

◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。

◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；

◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 专业操作系统

◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）

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