稀土永磁材料检测方法（永磁材料制备工艺与性能要求）

（国家863高科技项目 江苏巨鑫磁业有限公司 总工程师 贺俊杰/文）

一、永磁材料的种类

我国在永磁材料方面的分类是以元素含量来分类的。

1，铁氧体永磁材料；

2，钐钴永磁材料；

3，铝镍钴永磁材料；

4，钕铁硼永磁材料。

二、永磁材料主要用途

目前主要有这几方面的用途：

1，军工设备方面，如弹道导弹，巡航导弹的制导系统的电子束聚焦和驱动传动，导弹定向和调速系统到单兵头盔夜视和军事通讯系统，潜艇自动化传动所用的各种微特电机。

2，航天航空领域，卫星电子通讯及天线展开机构电机，远程雷达及活动目标探测跟踪，最新的飞机机翼泵电机，民用航空飞机所有的传动装置所用的微特电机，高空无人机主电源发动机电机等。

3，高铁系统上有一百六十多个基点上需要使用永磁材料。

目前汽车行业开始的自动驾驶普及，有两百多个永磁材料使用点，如启动马达，电喷化油器，电动反光镜，电动门窗，中央门锁，升降天线，风机，空调，遥控器等等，总重量也有四公斤。

4，网络领域的4G5G6G系统是用永磁材料最多的一个领域。

5，电机领域，特别是进入2020年的新时代以来电机制造领域突飞猛进，各种大中型，小型，微型精密电机，如无刷电机，同步电机，步进电机伺服电机，发电机，无铁芯电机，定时器转子和磁性轴承行成长足的发展。

6，通讯领域和办公自动化，如通讯测试计量和通讯控制设备，磁性感应器，继电器行式印刷装置仪表和笛簧接点元件，传输系统，扫描仪，复印件，激光打印机和目前研发的3D打印机等。

7，仪器仪表和医疗器械，磁控管，行波管，磁控溅射，磁控电镀，磁控除污，磁控石油除蜡和核磁共振仪，磁疗器等。

8，纺织机械使用的提花设备，数控x90车床，电力系统用的高压直流变电设备，都大量的使用了永磁材料。

9，我们的日常生活中所使用的冰箱，空调，电视，CD.DVD.洗衣机，洗碗机，吸尘器，照相机，摄像机，扬声器，耳机，话筒，音控器，手机蜂鸣器和震动马达等等都离不开永磁材料。

根据科技的不断发展和进步，永磁材料的用途会不断的拓展，比如近年来，研发的自动炒菜机，服务机器人，自动快递机器人，农业方面用的自动喷灌设备，收割机自动测距引导等等，都在大量的使用永磁材料。

三、永磁材料主要磁性指标

永磁材料的主要磁性能指标主要要求是四项：

1，剩磁(Jr, Br)；

2，矫顽力(bHc)；

3，内禀矫顽力(jHc)；

4，磁能积(BH)m。

另外还有：居里温度(Tc)；

可工作温度(Tw)；

剩磁及内禀矫顽力的温度系数(Brθ, jHcθ)；

回复导磁率(μrec.)；

退磁曲线方形度( Hk/ jHc)；

高温减磁性能以及磁性能的均一性；

物理性能方面的密度、电导率、热导率、热膨胀系数等；机械性能则包括维氏硬度、抗压（拉）强度、冲击韧性等。此外，永磁材料的性能指标中还有重要的一项，就是表面状态及其耐腐蚀性能。

四、永磁材料性能定位

1，什么叫磁场强度(H)？

1820年，丹麦科学家奥斯特(H. C. Oersted)发现通有电流的导线可以使其附近的磁针发生偏转，从而揭示了电与磁的基本关系，诞生了电磁学。

实践表明：通有电流的无限长导线在其周围所产生的磁场强弱与电流的大小成正比，与离开导线的距离成反比。定义载有1安培电流的无限长导线在距离导线1/2π米远处的磁场强度为1A/m(安/米，国际单位制SI)；在CGS单位制(厘米-克-秒)中，为纪念奥斯特对电磁学的贡献，定义载有1安培电流的无限长导线在距离导线0.2厘米远处磁场强度为1Oe（奥斯特），1Oe=1/(4π×10³) A/m。磁场强度通常用H表示。

2、什么叫磁极化强度(J)，

什么叫磁化强度(M)，二者有何区别？现代磁学研究表明：一切磁现象都起源于电流。磁性材料也不例外，其铁磁现象是起源于材料内部原子的核外电子运动形成的微电流，亦称分子电流。这些微电流的集合效应使得材料对外呈现各种各样的宏观磁特性。因为每一个微电流都产生磁效应，所以把一个单位微电流称为一个磁偶极子。

定义在真空中每单位外磁场对一个磁偶极子产生的最大力矩为磁偶极矩pm，每单位材料体积内磁偶极矩的矢量和为磁极化强度J，其单位为T（特斯拉，在CGS单位制中，J的单位为Gs，1T=10000Gs）。定义一个磁偶极子的磁矩为pm/μ0，μ0为真空磁导率，每单位材料体积内磁矩的矢量和为磁化强度M，其SI单位为A/m，CGS单位为Gs(高斯)。      M与J的关系为：J=μ0 M，在CGS单位制中，μ0=1，故磁极化强度与磁化强度的值相等；在SI单位制中，μ0=4π×10-7  H/m (亨/米)。

3、什么叫磁感应强度(B)？

什么叫磁通密度(B)，B与H，J，M之间存在什么样的关系？理论与实践均表明，对任何介质施加一磁场H时(该磁场可由外部电流或外部永磁体提供，亦可由永磁体对永磁介质本身提供，由永磁体对永磁介质本身提供的磁场又称退磁场---关于退磁场的概念，介质内部的磁场强度并不等于H，而是表现为H与介质的磁极化强度J之和。由于介质内部的磁场强度是由磁场H通过介质的感应而表现出来的，为与H区别，称之为介质的磁感应强度，记为B：                    B=μ0 H J （SI单位制）（1-1）                    B=H 4πM （CGS单位制）磁感应强度B的单位为T，CGS单位为Gs（1T=104Gs）。

对于非铁磁性介质如空气、水、铜、铝等，其磁极化强度J、磁化强度M几乎等于0，故在这些介质中磁场强度H与磁感应强度B相等。由于磁现象可以形象地用磁力线来表示，故磁感应强度B又可定义为磁力线通量的密度，磁感应强度B和磁通密度B在概念上可以通用。

4、什么叫剩磁(Jr，Br)？

为什么在永磁材料的退磁曲线上任意测量点的磁极化强度J值和磁感应强度B值必然小于剩磁Jr和Br值？永磁材料在闭路状态下经外磁场磁化至饱和后，再撤消外磁场时，永磁材料的磁极化强度J和内部磁感应强度B并不会因外磁场H的消失而消失，而会保持一定大小的值，该值即称为该材料的剩余磁极化强度Jr和剩余磁感应强度Br，统称剩磁。     

剩磁Jr和Br的单位与磁极化强度和磁感应强度单位相同。    

 根据关系式(1-1)可知，在永磁材料的退磁曲线上，磁场H为0时，Jr=Br，磁场H为负值时，J与B不相等，便分成了J-H和B-H二条曲线。从关系式(1-1)还可以看到，随着反向磁场H的增大，B从最大值Br=Jr变化到0，最后为负值，对于现代永磁材料，B退磁曲线的变化规律往往为直线；J退磁曲线的变化规律则不同：随着反向磁场H的增大，B值线性减小，由于B值的减小量总是大于或等于反向磁场H的增大量，故在J退磁曲线上的一定区域内可以保持相对平直的直线，但其J值总是小于Jr。  

5、 什么叫矫顽力(bHc)？

什么叫内禀矫顽力(jHc)？  在永磁材料的退磁曲线上，当反向磁场H增大到某一值bHc时，磁体的磁感应强度B为0，称该反向磁场H值为该材料的矫顽力bHc；在反向磁场H= bHc时，磁体对外不显示磁通，因此矫顽力bHc表征永磁材料抵抗外部反向磁场或其它退磁效应的能力。矫顽力bHc是磁路设计中的一个重要参量之一。     

值得注意的是：矫顽力bHc在数值上总是小于剩磁Jr。因为从（1-1）式可以看到，在H= bHc处，B=0，则μ0 bHc =J，上面已经说明，在J退磁曲线上任意点的磁极化强度值总是小于剩磁Jr，故矫顽力bHc在数值上总是小于剩磁Jr。例如：Jr =12.3kGs的磁体，其bHc不可能大于12.3kOe。换句话说，剩磁Jr在数值上是矫顽力bHc的理论极限。     

当反向磁场H= bHc时，虽然磁体的磁感应强度B为0，磁体对外不显示磁通，但磁体内部的微观磁偶极矩的矢量和往往并不为0，也就是说此时磁体的磁极化强度J在原来的方向往往仍保持一个较大的值。因此，bHc还不足以表征磁体的内禀磁特性；当反向磁场H增大到某一值jHc时，磁体内部的微观磁偶极矩的矢量和为0，称该反向磁场H值为该材料的内禀矫顽力jHc。     

内禀矫顽力jHc是永磁材料的一个非常重要的物理参量，对于jHc远大于bHc的磁体，当反向磁场H大于bHc但小于jHc时，虽然此时磁体已被退磁到磁感应强度B反向的程度，但在反向磁场H撤消后，磁体的磁感应强度B仍能因内部的微观磁偶极矩的矢量和处在原来方向而回到原来的方向。也就是说，只要反向磁场H还未达到jHc，永磁材料便尚未被完全退磁。因此，内禀矫顽力jHc是表征永磁材料抵抗外部反向磁场或其它退磁效应，以保持其原始磁化状态能力的一个主要指标。      

矫顽力bHc和内禀矫顽力jHc的单位与磁场强度单位相同。  

6、 什么叫磁能积(BH)m？ 

 在永磁材料的B退磁曲线上(二象限)，不同的点对应着磁体处在不同的工作状态，B退磁曲线上的某一点所对应的Bm和Hm（横坐标和纵坐标）分别代表磁体在该状态下，磁体内部的磁感应强度和磁场的大小，Bm和Hm的绝对值的乘积（BmHm）代表磁体在该状态下对外做功的能力，等同于磁体所贮存的磁能量，称为磁能积。

在B退磁曲线上的Br点和bHc点，磁体的（BmHm）=0，表示此时磁体对外做功的能力为0，即磁能积为0；磁体在某一状态下（BmHm）的值最大，表示此时磁体对外做功的能力最大，称为该磁体的最大磁能积，或简称磁能积，记为(BH)max或(BH)m。因此，人们通常都希望磁路中的磁体能在其最大磁能积状态下工作。磁能积的单位在SI制中为J/m3(焦耳/立方米)，在CGS制中为MGOe(兆高奥斯特)，100/4πJ/m3=1 MGOe。  

7、 什么叫居里温度(Tc)？

什么叫磁体的可工作温度Tw，二者有何关系？  随着温度的升高，由于物质内部基本粒子的热振荡加剧，磁性材料内部的微观磁偶极矩的排列逐步紊乱，宏观上表现为材料的磁极化强度J随着温度的升高而减小，当温度升高至某一值时，材料的磁极化强度J降为0，此时磁性材料的磁特性变得同空气等非磁性物质一样，将此温度称为该材料的居里温度Tc。

居里温度Tc只与合金的成分有关，与材料的显微组织形貌及其分布无关。 在某一温度下永磁材料的磁性能指标与室温相比降低一规定的幅度，将该温度称为该磁体的可工作温度Tw。由于磁性能的这一降低幅度需要视该磁体的应用条件及要求而定，因此，所谓的磁体的可工作温度Tw对于同一磁体来说是一个待定值，也就是说，同一永磁体在不同的应用场合可以有不同的可工作温度Tw。       

显然，磁性材料的居里温度Tc代表着该材料的理论工作温度极限。事实上，永磁材料的实际可工作Tw远低于Tc。例如，纯三元的Nd-Fe-B磁体的Tc为312℃，而其实际可工作Tw通常不到100℃。通过在Nd-Fe-B合金中添加重稀土金属以及Co、Ga等元素，可显著提高Nd-Fe-B磁体的Tc和可工作Tw。

值得注意的是，任何永磁体的可工作Tw不仅与磁体的Tc有关，还与磁体的jHc等磁性能指标、以及磁体在磁路中的工作状态有关。  

8、 什么叫永磁体的回复导磁率(μrec.)？

什么叫J退磁曲线方形度(Hk/jHc)，它们有何意义？  当磁体处在动态工作条件下时，外部反向磁场H或磁体内部的退磁场Hd呈周期性变化，此时如图2所示的工作点D亦呈周期性往复变化，定义在磁体的B退磁曲线上工作点D往复变化的轨迹为磁体的动态回复线，该线的斜率为回复导磁率μrec.。

显然，回复导磁率μrec.表征了磁体在动态工作条件下的稳定性，它也是永磁体的B退磁曲线方形度，因此它是永磁体的一个重要的磁特性指标之一。对于Nd-Fe-B烧结磁体，B退磁曲线为直线且bHc约等于Br，其回复导磁率μrec.等于B退磁曲线的斜率且μrec.=1.03~1.10。μrec越小，磁体在动态工作条件下的稳定性就越好。     

值得注意的是，若磁体的B退磁曲线不是直线，则磁体的回复导磁率μrec.在不同工作点就有不同的值，此时如何把磁体设计在最稳定的工作状态，就显得非常重要。     

定义磁体的J退磁曲线上，J=0.9Jr时的反向磁场大小为Hk，Hk/jHc可以直观地表示磁体的J退磁曲线方形度。对于具有高jHc的Nd-Fe-B烧结磁体，jHc远远大于bHc，当反向磁场大于bHc但小于jHc时，相应的B退磁曲线已进入第三象限。由（1-1）式可知，此时若磁体的J退磁曲线仍为直线，则相应第三象限的B退磁曲线亦保持直线，此时磁体的?rec仍保持较小值，在反向外磁场撤消后，磁体的工作点仍能恢复到原来的位置。因此，Hk/jHc也是永磁体的一个重要的磁特性指标之一，它和μrec一样，表征了磁体在动态工作条件下的稳定性。 

9、 什么叫磁力线，它有何特点？  

人们将磁力线定义为处处与磁感应强度相切的线，磁感应强度的方向与磁力线方向相同，其大小与磁力线的密度成正比。了解磁力线的基本特点是掌握和分析磁路的的基础。 理论和实践均表明，磁力线具有下述基本特点：     

①. 磁力线总是从N极出发，进入与其最邻近的S极，并形成闭合回路。这一现象在电磁学中称为磁通连续性定理，由Maxwell方程描述为：V.B=0   (4-1)     上式又称为磁场的高斯定律，表示任意磁场的散度为0，即通过任意闭合曲面的净磁通总是0，磁力线总是闭合的。     

②. 同电流类似，磁力线总是走磁阻最小（磁导率最大）的路径，因此磁力线通常呈直线或曲线，不存在呈直角拐弯的磁力线。     

③. 任意二条同向磁力线之间相互排斥，因此不存在相交的磁力线。     

④. 当铁磁材料未饱和时，磁力线总是垂直于铁磁材料的极性面。当铁磁材料饱和时，磁力线在该铁磁材料中的行为与在非铁磁性介质（如空气、铝、铜等）中一样。     

由于磁力线具有这样的基本特性，因此介质的磁化状态取决于介质的磁学特性和几何形状。显而易见，在通常情况下，介质都处于非均匀磁化状态，也就是说通常介质内部的磁力线都成曲线状态且分布不均匀；另外，由于在自然界虽存在电的绝缘体，但不存在磁的绝缘体，使得通常的磁路都存在漏磁。介质处于非均匀磁化状态和磁路都存在漏磁这二个特征，就决定了磁路的准确计算非常复杂。  

10、 什么叫磁路，什么叫磁路的开路、闭路状态？ 

 

磁路是指由一个或多个永磁体、载流导线、软铁按一定形状和尺寸组合，以形成具有特定工作气隙磁场的构件。软铁可以是纯铁、低碳钢、Ni-Fe合金、Ni-Co合金等具有高磁导率的材料。软铁又称为轭铁，它在磁路中起着控制磁通流向、增加局部磁感应强度、防止或减少漏磁、以及提高整个构件的机械强度的作用。     

通常将没有软铁时单个磁体所处的磁状态称为开路状态；当磁体处在由与软铁一起构成的磁通回路中时，称此磁体处于闭路状态。 

11、 什么叫安培定律？ 

 在麦克斯韦(Maxwell)方程组中，磁场强度H与电流密度J的关系为：V*H=J   (4 - 2)     其积分形式为：∮H×cosα×dl =ΣI   （4 -3）     它表示，磁场H沿任意回路的线积分等于以该回路为边界的任意曲面内的电流强度，这就是著名的安培环路定律。安培环路定律和磁通连续性定理是求解一切磁路问题的二个基本关系式。     

从人类发现天然磁石能吸引铁、并可作成指南针用于航海，到1820年奥斯特发现电和磁之间的关系，期间经过了2000多年的漫长历史。1825年前后，安培和欧姆分别提出了他们划时代的定律。同年，William Sturgeon制成了人类历史上第一个电磁铁。1830年，法拉第（Michael FAraday）和亨利（Joseph Henry）分别发现了电磁感应现象。1832年，William Sturgeon 发明了转动式电磁发动机。1856年，德国的西门子（Werner Siemens）发明了划时代的电动机。1873年，伦敦皇家科学院的麦克斯韦(J. C. Maxwell)用系统而精确的数学形式表达了有关电和磁的全部定律----麦克斯韦方程组，至此，电磁学理论基本成熟。

麦克斯韦方程组凝聚了从1820年到1860年间，许多值得人类永远纪念的杰出科学家的贡献。他们是：库仑、安培、法拉第、高斯、韦伯、赫姆霍兹、亨利、焦耳、楞茨、泊松、麦克斯韦、洛仑兹、毕奥等。  

五、永磁材料的制备工艺

1，烧结永磁材料的制备工艺流程：

①，备料——冶炼——铸锭——破碎——制粉——磁场取向——压型——烧结——回火——机加工——表面处理——性能检测——成品鉴定——合格——包装入库。

②，烧结永磁性能主要由Nd2Fe14B基相来决定的，因为磁极化强度TS(TS=UOMS,MS为饱和磁化强度)和各向异性场HA主要取决于Nd2Fe14B相的化学成分。所以，合金成分设计和原材料选择至关重要。

③，烧结过程是将NdFeB粉末压坯加热到粉末基相熔点以下（0,75-0,85）T熔，进行保温处理30分钟，目的是提高压坯密度，改进粉末粒间相融熔质来提高强度。使磁材料具有高永磁性能的显微组织特征。

④，烧结可分为固相烧结和液相烧结。回火处理分为一级回火和二级回火，两级回火处理可获得较高的磁性能。

2，快粹永磁材料的制备工艺流程：

真空下由Ar气体保护下的熔炼——由氮气保护下的破碎——真空条件下的快粹——氮气保护下的制粉——真空下由Ar气体保护下的晶化——由蒸汽氧化炉进行氧化处理——磁选机进行分类——磁性测量——成品鉴定——合格——包装入库

3，氢爆永磁材料的制备工艺流程

Nd²O¹Fe¹⁴B¹Co⁰⁵Zr⁰³CeNbAl等混合真空加Ar熔炼——氮气下破碎——加入氢爆炉除气——抽真空到6×10⁻²pa——加入氢气进行氢反应——除氢——进行氧化还原反应——磨粉——磁性测量——产品鉴定——入库

六、磁性测量与鉴定

设定的测量内容主要分为铁氧体永磁材料；钐钴永磁材料；NdFeB永磁材料。

有如下几个方面：

外部磁场的测量;

磁各向异性的测量;

居里温度的测量;

磁致伸缩的测量;

磁畴的观察测量;

磁工作温度的测量;

剩磁与矫顽力温度系数的测量;

含氧量的测量。

测试仪器主要使用：

Psc示差热分析仪;

TEM透射显微电镜和SEM扫描电镜;

XRP-X射线衍射分析和EDX能量散射分析;

VSM振动样品磁强计;

GT-高斯仪(特斯拉仪);

AMT-4型磁化自动测量仪。

目前，所对应的测量内容主要有如下十项：

⑴，剩磁(Br).指的是磁化饱和后去掉外磁场后所保留的磁感应强度，单位(T) (GS)。

⑵，矫顽力(HCb).指的是磁化饱和的磁感应强度降至零所需要的反向磁场强度，单位： KA/m 或为(KOe)。

⑶，内禀矫顽力(HCj).指的是当反向磁场H=bHc时，虽然磁体的磁感应强度B为o，磁体对外不显示磁通，但磁体内部的微观磁偶极矩的矢量和往往并不为o，也就是说此时磁体的磁极化强度 j 在原来的方向往往仍保持一个较大的值。因此，bHc还不足以表征磁体的内禀特性;当反向磁场H 增大到某一值jHc时，磁体内部的微观磁偶极矩的矢量和为o，称该反向磁场H值为该材料的内禀矫顽力。

⑷，最大磁能积(BH)max 值得是退磁曲线上任何一点的 B 和 H 的乘积。(BH)代表了磁体在气隙空间所建立的磁能量密度，即气隙单位体积的静磁能量，由于这项能量等于Bm与Hm的乘积，因此称为磁能积，磁能积随B 而变化的关系曲线称为磁能曲线，其中一点对应的Bd和Hd的乘积有最大值，称为最大磁能积。

⑸，饱和磁化(Ms) 指的是磁性材料磁化饱和到一定程度，在无法增强时的饱和强度，是永磁材料极为重要的磁参量，Ms 要求越高越好。

⑹，可逆透磁率(B/H) 指的是磁化曲线的倾向，即比较容易磁化到什么程度，也指材料被磁化而引入的一个物理量。

⑺，居里温度(Tc℃) 是指材料由铁磁性改变为顺磁性所对应的温度，前面已经讲过了。

⑻，工作温度(TW℃) 是指材料在工作环境下所适应的温度。

⑼，Br 温度系数(Abr%℃) 指的材料加热，冷却循环往复时存在一个不可逆损失和可逆损失的系数关系。

⑽，Hcj 温度系数(Ahr%℃) 指的是材料加热，冷却循环往复在内禀特性方面所对应的不可逆与可逆损失关系的系数。

七、磁性材料分类和入库

目前的磁性材料分类是以性能的高低来分类的，我国在磁性材料分类上一直沿用美国九十年代的分类标准，就是以磁能积的高低，结合内禀矫顽力来衡量产品的定位。

当然，要分清使用的行业，比如居里温度的要求，有的行业不太关注，但有的行业要求特别应该。

产品达到了规定的指标，就是入库了。

还有后期加工，这里就不论述了。

谢谢朋友们的认真的学习！

（江苏863巨鑫磁业公司总工程师贺俊杰）

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