高考化学实验题九大基本操作（高考化学一轮复习考点过关）

【复习目标】

1. 了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。

2. 能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实过程和实验结果进行分析和评价。

【考点过关】

一、实验方案设计

完整的化学实验方案包括四大环节，即实验原理、实验装置和药品(包括装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(包括加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确，实验程序合理，操作步骤简便，现象明显，相关结论正确。

基本原则

2.设计思路

设计步骤

注意事项

【巩固演练】氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑)

【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

(1)上图C装置中球形干燥管的作用是________________________________。

(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________，再加入实验药品，接下来的实验操作是____________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是________________________________。

(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见______________。

【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是________(填选项序号)。

a．CCl4 b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O

(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数是________(用含m、V的数学表达式表示)。

【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度：

(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为_________________________________。

(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将________(填"偏高"、"偏低"或"无影响")。

二、化学实验方案的评价

对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。

【巩固演练】TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)==TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)

水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)eq \o(=====,\s\up7(90 ℃))H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)

简要工艺流程如下：

①试剂A为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是____________________________________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。

的TiOSO4水解为固体H2TiO3，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。②先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。

答案：(1)干燥管　浓硫酸　检验装置气密性　②③①　分馏(或蒸馏)(2)①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

【过关演练】

下列图中的实验方案，能达到实验目的的是

(2016届孝感模拟)为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl)，准确称量W0 g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理(除W0外)的是

3. (2016届昆明模拟)下列实验方案不能达到实验目的的是( )

(2016届宝鸡模拟)用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验现象或结论的是(　)

5.下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是( )

6. (2016届昌平模拟)某同学为探究SO2与Ba2＋只有在碱性条件下才能形成BaSO3沉淀，设计了如下方案，你认为可行的是（ ）

A．将SO2通入Ba(OH)2溶液中观察有白色沉淀生成

B．将SO2通入Ba(NO3)2溶液中观察有白色沉淀生成

C．将SO2分别通入BaCl2溶液、BaCl2与HCl的混合溶液、Ba(OH)2溶液中，观察到只有Ba(OH)2中有白色沉淀生成

D．将SO2通入BaCl2与NH3的混合溶液中有白色沉淀生成

7. 现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：

已知：控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。该同学得出的结论正确的是（ ）

A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋

B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根

C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋

D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋

8. (2016届成都模拟)氨氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径，某同学用该原理在实验室探究硝酸的制备和性质，设计了如图1所示的装置。

(1)若分液漏斗中氨水的浓度为9.0 mol·L－1，配制该浓度的氨水100 mL，用到的玻璃仪器有100 mL容量瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、____________。

(2)甲装置不需要加热即能同时产生氨气和氧气，烧瓶内固体X为________________。

(3)乙装置的作用是_________；写出受热时丙装置发生反应的化学方程式为______________。

(4)当戊中观察到________________现象，则说明已制得硝酸。某同学按图2组装仪器并检验气密性后进行实验，没有观察到此现象，请分析实验失败的可能原因__________。如何改进装置

________________________________。

(5)改进后待反应结束，将丁装置倒立在盛水的水槽中，会观察到的现象是___________；为测定试管丁内硝酸溶液的浓度，从中取10 mL溶液于锥形瓶中，用0.1 mol·L－1的NaOH溶液滴定。滴定前发现滴定管尖嘴处有少量气泡，请选择排出气泡的正确操作是__________。

9. 氯气和漂粉精是现代工业和生活常用的消毒、杀菌剂。

(1)某课外活动小组利用如图所示装置制取氯气。提供的试剂有：浓盐酸、饱和食盐水、氢氧化钠溶液、高锰酸钾固体。反应的化学方程式为：2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。

①装置H中盛放的试剂是____________。

②处理尾气时关闭弹簧夹a和弹簧夹________(填字母代号，下同)，打开弹簧夹________。

(2)写出工业上用氯气和石灰乳制取漂粉精的化学反应方程式______________________。

(3)实验室有一瓶密封不严的漂粉精样品，其中肯定存在CaCl2，现进行实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。

①提出合理假设。假设1：该漂粉精未变质，只含__________；假设2：该漂粉精全部变质，只含__________；假设3：该漂粉精部分变质，既含Ca(ClO)2又含CaCO3。

②设计实验方案进行实验。请写出实验步骤、预期现象与结论。限选用的仪器和药品：试管、胶头滴管、带导管的单孔塞，蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)

10. 某研究性学习小组学生根据氧化还原反应规律，探究NO2、NO与Na2O2反应的情况，提出假设并进行相关实验。

Ⅰ.从理论上分析Na2O2和NO2都既有氧化性又有还原性，于是提出如下假设：假设1：Na2O2氧化NO2；假设2：NO2氧化Na2O2。

(1)甲同学设计如图1装置进行实验：

①试管A中反应的离子方程式是_____________________________________。

②待试管B中充满红棕色气体，关闭旋塞a和b；取下试管B，向其中加入适量Na2O2粉末，塞上塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。

③仪器C兼有防倒吸的作用，仪器C的名称为____________。结论：甲同学认为假设2正确。

(2)乙同学认为甲同学设计的实验存在缺陷，为达到实验目的，在A、B之间应增加一个装置，该装置的作用是__________________________。乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失；带火星的木条未复燃，得出结论：假设1正确，则NO2和Na2O2反应的化学方程式是___________________________________。

Ⅱ.该研究性学习小组同学还认为NO易与O2发生反应，应该更易被Na2O2氧化。查阅资料：2NO＋Na2O2===2NaNO2；2NaNO2＋2HCl===2NaCl＋NO2↑＋NO↑＋H2O；酸性条件下，NO能与MnOeq \o\al(－,4)反应生成NOeq \o\al(－,3)和Mn2＋。

(3)丙同学用图2所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应。

①在反应前，打开弹簧夹，通入一段时间N2，目的是______________________。

②B中观察到的主要现象是____________(填字母编号)。

a．铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色b．有红棕色气泡产生c．有无色气泡产生

③C、E中所盛装的试剂不能是____________(填字母编号)。

a．无水硫酸铜 b．无水氯化钙 c．碱石灰 d．生石灰

④F中发生反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为____________。

⑤充分反应后，检验D装置中产物的方法是：______________________，则产物是NaNO2。

11. 某化学兴趣小组模拟"侯氏制碱法"制纯碱并进行后续实验。

Ⅰ.制备纯碱：先以NaCl、NH3、CO2和水等为原料，用如图所示装置制取NaHCO3，然后再将NaHCO3制成Na2CO3。

(1)装置丙中反应的化学方程式为____________________________________。

(2)装置乙的作用是________________________________________________。为防止污染空气，尾气中的____________需要进行吸收处理。

(3)用装置丙中产生的NaHCO3制取Na2CO3时，需要进行的实验操作有_____、_____、________。

Ⅱ.测定所得产品的组成和纯度

(4)检验纯碱样品中是否混有NaHCO3，请选择下列装置设计实验，并完成下表：

(5)测定该纯碱样品的纯度：称取m1 g样品，置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体的质量为m2 g。则该纯碱样品的纯度为______________。

参考答案

量，错误。答案：A

2.解析：A、盐酸滴定Na2CO3，用甲基橙作指示剂，正确；B、碱石灰既可以吸收CO2，也可以吸收水分，无法测定Na2CO3的质量分数，错误；C、CO2挥发能带出水分，根据减轻的质量测定Na2CO3的质量分数，会产生较大误差，错误；D、CO2能溶于水，则排水体积不等于CO2的体积，错误。答案：A

3. 解析：B选项中NaOH过量，会与FeCl3反应生成Fe(OH)3沉淀。答案：B

4. 解析：A项，SO2通入溴水中，溴水褪色，是因为发生了氧化还原反应：Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，说明SO2具有还原性，不能说明SO2具有漂白性；B项，Al(OH)3不溶于氨水；C项MnO2在H2O2的分解反应中作催化剂，而不是氧化剂。答案：D

5. 解析：A选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，胶体粒子能通过滤纸，不能通过半透膜，普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的；B选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，因为两者互溶，所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离；C选项错误，其分离原理描述错误，其原理是利用粗盐中各成分的溶解度不同首先通过过滤除去不溶性杂质，再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液，再过滤除去杂质离子Mg2＋、SOeq \o\al(2－,4)、Ca2＋等。最后加入适量盐酸并依据氯化钠性质稳定，通过蒸发结晶得到精盐；D选项正确，利用两种液体的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离。答案：D

6. 解析：A、D项方案不能说明SO2与Ba2＋在非碱性条件下不能反应生成BaSO3沉淀；B项中SO2溶解后会形成酸性溶液，NOeq \o\al(－,3)在酸性条件下可将SOeq \o\al(2－,3)氧化成SOeq \o\al(2－,4)，得到的沉淀是BaSO4。答案：C

7. 解析：A项，由于试液中外加了NaOH和Na2CO3溶液，故不能确定原试液中是否含Na＋；B项，试液中有没有葡萄糖酸根，都无银镜产生；C项，滤液加氨水无沉淀，说明无Mg2＋，加Na2CO3有白色沉淀，说明有Ca2＋；D项，试液中有可能含有Fe2＋，也有可能只含有Fe3＋而不含Fe2＋。答案：C

用0.1 mol·L－1的NaOH溶液滴定选择碱式滴定管，图2中a、c都为酸式滴定管，排出气泡的正确操作是将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃球，气泡可被流水挤出，即选b。

答案：(1)胶头滴管、量筒　(2)过氧化钠　(3)干燥氧气和氨气的混合气体　4NH3＋5O2eq \o(=====,\s\up11(催化剂),\s\do11(△))4NO＋6H2O(4)紫色石蕊试液变红　过量的氨气致使戊中溶液不一定呈酸性　在丙和丁之间连接盛有无水氯化钙的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶(5)烧瓶内水面慢慢上升，上升到一定高度不再变化，试管内气体颜色由红棕色逐渐变至无色　b

9. 解析：(1)根据实验原理可知注射器中盛放浓盐酸，G中为KMnO4，两者反应生成的Cl2用排液法收集在H中，H中液体应为饱和食盐水，反应结束后关闭a、b，打开c，余氯用NaOH溶液吸收。(3)漂粉精的主要成分为CaCl2和Ca(ClO)2的混合物，变质过程的化学方程式为Ca(ClO)2＋CO2＋H2O===CaCO3↓＋2HClO,2HClO===2HCl＋O2↑，因此除CaCl2固体外，若该漂粉精未变质，则只含Ca(ClO)2，若全部变质，则只含CaCO3，最后实验设计归结为检验CaCO3和Ca(ClO)2，根据所提供的试剂分析，CaCO3能溶解于盐酸中，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，Ca(ClO)2和稀盐酸反应后生成HClO，HClO具有漂白性，能使品红溶液褪色。

答案：(1)①饱和食盐水②b　c (2)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O(3)①Ca(ClO)2　CaCO3 ②

10.解析：(1)①Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮、硝酸铜和水，其反应的离子方程式为：Cu＋4H＋＋2NOeq \o\al(－,3)===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O；③仪器C具有球形特征的干燥管，所以为球形干燥管。(2)Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮中含有水蒸气，水蒸气能与过氧化钠反应生成氧气，所以要在A、B之间增加一个装置干燥装置，除去生成NO2气体中混有的水蒸气；若过氧化钠氧化二氧化氮，则生成硝酸钠，其反应的化学方程式为Na2O2＋2NO2===2NaNO3；(3)①空气中的氧气能氧化NO，实验时要排尽装置中的空气，所以在反应前，打开弹簧夹，通入一段时间N2，目的：将装置中的空气排出；②在B装置中二氧化氮与水反应生成稀硝酸，稀硝酸与Cu反应生成NO，所以B中观察到的主要现象是：铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡产生。③无水硫酸铜只能检验水不能吸收水，故选a；④F中为吸收一氧化氮的反应，高锰酸根离子被还原生成二价锰离子降低5价，还原剂为NO被氧化成硝酸根离子升高3价，则根据得失电子守恒氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶5；⑤亚硝酸钠中加盐酸会生成NO，NO遇到空气中的氧气会变为红棕色，则检验D装置中物质的方法为：取D装置中产物少许，加入稀盐酸，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，产物是亚硝酸钠。

答案：(1)①Cu＋4H＋＋2NOeq \o\al(－,3)===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O③球形干燥管(2)除去生成NO2气体中混有的水蒸气Na2O2＋2NO2===2NaNO3(3)①将装置中的空气排出　②ac　③a　④3∶5⑤取D装置中产物少许，加入稀盐酸，产生红棕色气体

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