质谱仪校正技巧（质谱仪调谐常见故障及处理方法）

1、调谐无法通过时如何处理？

答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适

（2）进行自动调谐前需要在峰检测窗口确认系统是否漏气

（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐

（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐

（5）检查灯丝、离子源安装的位置是否正确

（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐

（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品再调谐

（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致

2、如何降低水分和氮气？

答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时打开气相色谱后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！

3、如何判断真空系统漏气及解决方法

答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度与m/z 18强度的比值大于2就有漏气的可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气

（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1h，氮气峰会略高

（3）确认系统是否存在假漏气

4、真空无法启动如何解决？

答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否异常，确认系统处于受控状态

（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常

（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂

（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm，流量不要超过15ml/min

（5）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。