离子色谱可以测哪些阳离子（实验室小白第一次玩转离子色谱之阳离子检测）

仪器型号：舜宇恒平IC-1800

检测目的：检测水中痕量的锂、钠、铵、钾、锂、钙

国标方法：HJ812-2016

色谱柱：日本昭和shodex 分离柱YS-50；保护柱：YS-G；

说明书如下图

提取主要信息有以下几点：

1，柱温箱温度应设置在40度；

2，流速设置成1ml/min；

3，泵压力调节到4.6Mpa（说明书后面还有一页，泵压不能大于11Mpa）；（实际在应用过程中泵压力为6.0-7.0Mpa）

试剂准备

1，淋洗液：甲烷磺酸，浓度0.004mol/L；

2，配制试剂的水均需要超声且用0.45um有机系滤膜过滤；

3，配制锂、钠、铵、锂、钙的标准溶液2、4、6、8、10ppm，钾3、6、9、12、15ppm。

仪器管路改造

将阴离子抑制器所有管路拆除，并把阴离子抑制器电路连接线也拆除（以防在无液体的情况下给阴离子抑制器加电流从而损坏抑制器）。并拍照记下阴离子管路连接方式，以便需要做阴离子时改造回来。

如上图，做阳离子需要把阴离子抑制器给去掉，方法是R-OUT和R-IN上的管路连通起来，E-OUT和E-IN上的管路连接连接起来，然后把抑制器的堵头堵住以保护抑制器不被污损。

根据工程师建议，在软件中将输出单位US改成MS；更换色谱柱之前，需要先用纯水冲洗至少半小时，使得电导率值小于4，最好保持在1us以内；然后接上保护柱和色谱柱，需要注意的是色谱柱和保护柱是有方向的，千万不要搞错了。

首先做铵根单标，如下图：

第一个峰为水峰，第二个小峰为铵根离子，且图形需要翻转

单标线性1.0，还是非常不错的

最后做混标即可，方法和单标一样，在此就不多说了。

数据处理方法：

数据处理的顺序和液相、气相色谱一样，都是先对色谱峰进行积分，然后再校正，最后再定量分析得出浓度数据。

软件界面

下面谈一些我做项目之前遇到的问题：

1，是否需要阳离子抑制器的问题，答案是可以用，也可以不用，根色谱柱有关系，本次使用的shodex色谱柱是可用可不用抑制器，而thermo的色谱柱分为用抑制器的型号和不用抑制器的型号，采购时如果买用抑制器型号的色谱柱时务必连同阳离子抑制器一起采购。

2，维护抑制器方法：连接上抑制器后，每周用纯水冲洗抑制器30min以上（可以不加电流）。

3，泵压力如果不稳定，可能是新柱子，需要一定时间的平衡，建议用淋洗液柱子冲1天后再进行实验。