核磁共振波谱特点(核磁共振波谱分析)

核磁共振波谱是指低能电磁波(波长106~109μm)与暴露在磁场中的磁性核相互作用,使其在外磁场中发生能级的共振跃迁而产生吸收信号,称为核磁共振波谱。

核磁共振波谱分析的特点

核磁共振波谱分析主要有以下三个特点

1、分析样品无损 核磁共振波谱分析一般用溶剂溶解,分析以后样品可以回收,不会破坏样品,对于量比较少而需要回收的样品是一种比较好的分析方法

2、提供的结构信息丰富 核磁共振波谱给出的结构信息是严格和准确的,结构中每个官能团和结构单元都有确切对应的峰,反过来,每个吸收峰也都能找到确切的归属。核磁共振波谱是有机结构分析最有效的手段。

3、新的分析测试技术不断出现

核磁共振原理

一些具有磁性的原子核在磁场的激励下存在着不同的能级,如果此外加一个恰等于相邻两个能级之差的能量,则该核就可能吸收能量,从低能态跃迁至高能态,而所吸收能量的数量级相当于射频率范围的电磁波。因此,所谓核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收。

核磁共振波谱仪

按工作方式,可将高分辨核磁共振波谱仪分为两类:连续波核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。

连续波核磁共振波谱仪

它主要是由下列部件组成:磁铁、探头‘波谱仪。波谱仪内装有射频和音频发射单元、频率和磁场扫描单元及信号放大、接受和显示单元。

1、磁铁 磁铁是核磁共振波谱仪最基本的组成部分,磁铁应能提供强而稳定、均匀的磁场。核磁共振仪使用的磁铁有三种:永久磁铁、电磁铁和超导磁铁。

2、探头 探头是样品和谱仪之间的界面。探头的高性能和灵活性是影响NMR谱仪整体品质的一个最基本因素。探头装在磁极间隙内,用来检测核磁共振信号,是仪器的心脏部分。除试样管外,探头还包括发射线圈、接受线圈以及预放大器等元件。待测试样放在试样管内,再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。磁场和频率源通过探头作用于试样。试样探头还装有一个气动涡轮机,以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转,使磁场的不均匀性产生的影响平均化。

3、波谱仪

(1)、射频源和音频调制:高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功率。因而,仪器通常采用恒温下的石英晶体振荡器得到基频,再经过倍频、调谐和功率放大得到所需要的射频信号源。为了提高基线的稳定性以及磁场的锁定能力,必须用音频调制磁场。为此,从石英晶体振荡器中得到音频调制信号,经功率放大后输入到探头调制线圈。

(2)扫描单元:核磁共振仪的扫描方式有两种,一种是把频率固定,线性地改变磁场,称为扫场;另一种是把磁场固定,线性地改变频率,称为扫频。

(3)接受单元:从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出,经一系列波、放大后,显示在示波器和记录仪上,从而得到核磁共振谱。

(4)信号累加:如果把试样重复进行扫描数次,并且使各点信号在计算机中进行累加,则可以提高连续波核磁共振仪的灵敏度。

(5)去偶仪:能够进行双照射

(6)温度可变装置:黏稠的试样可在较高的温度下分析,使试样流动性较好,否则黏稠的试样会使共振吸收峰变宽,降低分辨率。

连续波核磁共振谱仪有很多缺点:效率低,采集慢,难于累加,更不能实现核磁共振的新技术。因此连续波谱仪已被傅里叶变换核磁共振波谱仪所取代!

核磁共振波谱特点(核磁共振波谱分析)(1)

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