滴定管的使用及终点判断实验报告(滴定管与滴定操作)

滴定管与滴定操作

①滴定管的操作 将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。

使用酸式滴定管时,用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,如图2-38所示。转动活塞时切勿向外(右)用力,以防顶出活塞,造成漏液。也不要过分往里拉,以免造成活塞转动困难,不能自如操作。

图2-38 酸式滴定管的操作


滴定管的使用及终点判断实验报告(滴定管与滴定操作)(1)


使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,捏住橡胶管中玻璃珠所在部位稍上的地方,向右方挤橡胶管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液(见图2-38)。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管,以免当松开手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏压玻璃珠,或使玻璃珠上下移动,那样做并不能放出溶液。

要能熟练自如地控制滴定管中溶液流速的技术:a.使溶液逐滴流出;b.只放出一滴溶液;c.使液滴悬而未落(当在瓶上靠下来时即为半滴)。

②滴定操作 滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫一白瓷板作背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2~3cm。调节滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管,右手运用腕力摇动锥形瓶,使其向同一方向做圆周运动,边滴加溶液边摇动锥形瓶(见图2-39)。

图2-39 滴定操作


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在整个滴定过程中,左手一直不能离开活塞任溶液自流。摇动锥形瓶时,要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振动。一般在滴定开始时,无可见的变化,滴定速度可稍快,一般为10mL/min,即3~4滴/s。滴定到一定时候,滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时,颜色变化立即消逝。临近终点时,变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液,不过再摇动1~2次后变色完全消逝。此时,应改为滴1滴,摇几下。等到必须摇2~3次后,颜色变化才完全消逝时,表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液。如此重复直到刚刚出现达到终点时应出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即到达滴定终点。

每次滴定最好都从读数0.00开始,也可以从0.00附近的某一读数开始,这样在重复测定时,使用同一段滴定管,可减小误差,提高精密度。

滴定完毕,弃去滴定管内剩余的溶液,不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管,并装入蒸馏水至刻度以上,用一小玻璃管套在管口上,保存备用。

③滴定管读数 滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上,也可以从管夹上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管自然下垂,两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用,形成一个弯液面,即待测容量的液体与空气之间的界面。无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰,易于读数。读数时,使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切,视线与分度线上边缘在同一水平面上,以防止视差。因为液面是球面,改变眼睛的位置会得到不同的读数(见图2-40)。

图2-40 滴定管读数


滴定管的使用及终点判断实验报告(滴定管与滴定操作)(3)


为了便于读数,可在滴定管后衬一读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(约3cm×1.5cm)的白纸制成。读数时,手持读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯液面下约1mm处,此时即可看到弯液面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯液面下缘的最低点(见图2-41)。

图2-41 利用读数卡读数


滴定管的使用及终点判断实验报告(滴定管与滴定操作)(4)


颜色太深的溶液,如KMnO4、I2溶液等,弯液面很难看清楚,可读取液面两侧的最高点,此时视线应与该点成水平。

必须注意,初读数与终读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕,不要立即调整零点或读数,而应等0.5~1min,以使管壁附着的溶液流下来,使读数准确可靠。读数须准确至0.01mL。读取初读数前,若滴定管尖悬挂液滴时,应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前,如果出口管尖悬有溶液,此次读数不能取用。


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