气相色谱测定饮料中的甜蜜素(高效液相色谱法检测化妆品中乙二胺四乙酸)
乙二胺四乙酸(EDTA)分子式C10H16N2O8 ,常温常压下为白色粉末,作为工业生产中常用的络合剂,广泛地应用于药品行业、化学工业、食品工业、农业和医药工业等,目前针对乙二胺四乙酸(EDTA)的检测常用方法为液相色谱仪定性定量分析,但由于分析样液盐含量较高,长期使用严重污染仪器,实验研究员们纷纷探索尝试不同的方法。微源检测实验室查阅文献资料利用设备收集化妆品样品,实验了高效液相色谱法技术测定乙二胺四乙酸EDTA的含量。
标准储备液:精确称量乙二胺四乙酸二钠标准品0.3g置于容量瓶中,用水溶解定容至刻度,调配成质量浓度为5mg/mL的乙二胺四乙酸(EDTA)标准储备液,冰箱冷藏放置。
精确称取约5.0g(可用化妆品膏霜)于具塞比色管中,加入15ml水震荡混匀,超声浸提加入0.8mLCuCl溶液和200μL抗坏血酸溶液,用水定容至刻度。离心操作后取上清液经0.45μm滤膜过滤,得到待测样液。
色谱柱 |
AgilentEclipseXDB-C18(4.6mmx250mmx5um), |
柱温 |
30℃ |
流动相 |
水-乙腈(80:20)含有0.02mol/L四丁基溴化铵和0.03mol/L乙酸钠缓冲液 |
流速 |
1.0mL/min |
进样体积 |
25μL |
根据乙二胺四乙酸(EDTA)的络合作用,根据上述色谱条件则可以凭借检测到EDTA-Cu络合物的色谱峰验证乙二胺四乙酸(EDTA)含量,如试液中加入FeCU溶液,EDTA-Cu络合物将分解成为稳定性更佳的EDTA-Fe络合物。
准确移取0.10、0.20、0.30、0.40、0.50和1.00mL标准储备液置于容量瓶中,加入0.5mLCuCl2溶液和200uL抗坏血酸溶液后用水定容。依次编号取25uL按照上述色谱条件进行分析。以相应的色谱峰面积(y)为纵坐标、待测组分的质量浓度(x,ug/mL)为横坐标,线性关系相关系数>0.99。
利用高效液相色谱法确证EDTA的实验重现性好,方法简便快速检测灵敏度高,可以代替存在仪器污染弊端的液相色谱法,为其它领域研究乙二胺四乙酸(EDTA)提供参考。
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