晶粒粗大材料应变硬化指数高，SLM制备形状记忆合金纳米析出诱导的稳定拉伸回复应变

NiTi形状记忆合金(SMAs)具有独特的超弹性、形状记忆效应和良好的生物相容性，因此被广泛应用于航空航天、外科器械和医疗设备等领域。NiTi SMAs的超弹性来源于B2-B19′马氏体在等温绝热条件下由机械应力激活的非扩散相变。大量研究证实，晶粒尺寸和析出相的类型是控制应力诱导转变的重要参数，从而影响NiTi SMAs中位错的形成和滑移。Ni4Ti3纳米相作为NiTi SMAs中的重要析出相之一，通过调控析出相的形貌、尺寸、密度和分布可改变NiTi SMAs的物理性能进而调整其功能性。选择性激光熔化(SLM)作为一种逐层增材制造工艺，可以制造高度复杂的结构，近年来，SLM被直接应用于制备NiTiSMAs，扩大了其应用范围。目前，相关研究主要集中在工艺参数对微观组织演变、相变行为和压缩性能的影响。近年来，对SLM NiTi SMAs的拉伸性能研究较少。现有报道中，循环拉伸稳定性和相应的SLM NiTi SMAs的物理机制尚未得到研究和阐明。

华南理工大学的研究人员首次尝试通过热处理调控Ni4Ti3纳米析出相的物理性能来改善Ni50.4Ti49.6 SMA的循环拉伸稳定性，在热处理SMA中获得了高达2.25-3.74%的稳定拉伸回复应变，探讨了纳米析出相的影响机理和作用机制。相关论文以题为“Stable tensile recovery strain induced by a Ni4Ti3 nanoprecipitate in a Ni50.4Ti49.6 shape memory alloy fabricated via selective laser melting”发表在Acta Materialia。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117261

本文选用的SLM制备工艺为：激光功率70W、扫描速度120mm/s、粉末层厚度30μm，制备后进行1000℃×1h固溶处理(氩气氛围下)，再进行350/450℃×1h时效处理(冰水淬火)，未热处理和不同时效温度处理后的试样简称为SSLM、S350和S450。

研究发现SSLM的DSC结果为单相相变，S350和S450表现出多阶段相变，并伴有R相变发生。这是由于两个样品中不同物理性质的Ni4Ti3纳米析出相引入了应变/应力场。特别是S350试样的三阶段相变源于晶粒内相对于晶界区域较大的应变/应力场。S350和S450样品的Hend和Hexo值比SSLM样品的值大得多，这是由于两个样品中形成了富Ni的Ni4Ti3纳米析出相，导致位错基本消除，SLM残余应力和B2中Ni浓度降低。S350和S450样品的Hend和Hexo值在20次拉伸循环后下降，这是由于高密度位错的形成和在拉伸循环过程中Ni4Ti3纳米析出相周围的应变/应力场增强，形成了稳定的B19′马氏体。

图1 Ni50.4Ti49.6粉末的形貌、尺寸分布和制备过程

图2 S350和S450的IPF图和EBSD图

图3 SLM的TEM图

图4 S350和S450的TEM图

综上所述，SLM制备NiTi形状记忆合金中稳定的拉伸恢复应变是通过热处理调整Ni4Ti3的物理性能实现的。进一步阐明了热处理后SMA拉伸试验前后稳定拉伸恢复应变和多阶段相变的机理。在恒定的加载循环中，S350和S450试样的εrec逐渐减小到一个稳定的临界值，而在拉伸载荷增量作用下εrec逐渐增大到一个稳定的值。稳定的εrec来源于形成的位错在临界拉伸循环下饱和，这是由于形成的位错与不同物理性质的纳米Ni4Ti3相互作用造成的。在相同的加载应力或拉伸循环次数下，S350试样的εrec值明显低于S450试样。这主要是由于S350试样加载过程中位错增加幅度较小，导致残余稳定马氏体含量显著降低。本文为调控NiTi SMAs的微观结构和功能性提供了理论基础。（文：破风）

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