分光光度法水中镍的含量测定（镍材料中微量铜的测定实验原子吸收光谱法）

关键词：原子吸收，铜

原理

铜是原子吸收分析经常和最容易测定的元素，在稍贫然空气——乙炔火焰中测定是干扰很少，测定时以铜标准系列溶液为横坐标；以对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线为一条通过原点的直线，根据在相同条件下测的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试液铜的浓度；进而可计算出原样中的铜含量。

在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。例如，用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。为了消除这种影响，可采用标准加入法。

分别吸取 10mL 镀液于4个50mL 容量瓶中，于 0、1、2、3号容量瓶中分别加入 0、1、2、3 μl/mL 的 Cu2 用蒸馏水稀释至刻度。在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。这种方法亦称“直接外推法”。

也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。

设试样中待测元素的浓度为 Cx，测得其吸光度为 Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度 Cx Co；测得其吸光度为 Ao，根据比尔定律

Ax=KCx

Ao=K（Co Cx）

将上面两式相比

标准加入法也可以用来

材料与仪器

盐酸（优级纯 硝酸（优级纯 铜标液（1000ppm） 样品主元素溶液

美析AA-1800DL原子吸收光谱仪

空压机 铜空心阴极灯 移液管 容量瓶

步骤

1. 样品处理

准确称取 0.5~1 克样品加入 10ml（1 1）HCl 或者 10ml(1 1)HNO3，加热溶解，定容 100ml容量瓶中，同时处理空白。

2. 标准系列配置

先配 100μg/ml 过渡液，再接取过渡液 1 2 3 4ml 于容量瓶中，加入相应量金属材料主元素与各容量瓶中，并加入与样品相应的酸定容至刻度。

3. 测定

(1) 按仪器软件步骤开启仪器，灯烧15-30分钟开启空压机，压力 P =2.5 ㎏/cm2,开乙炔 P=0.5㎏/cm2

(2) 点火，点火后喷去离子水烧5分钟至信号稳定为止。完后按顺序进空白 1、2、3、4号标准系列曲线待吸光度信号降下后进行样品测试。如果线可稀释4 测定完毕后，喷去离子水 5 分钟后再关闭乙炔，空压机及软件程序及主机

注意事项

一侧的标准系列吸光值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。根据试液吸光度在工作曲线上求试液的铜含量Cx ，然后按下式求出金属材料中铜的百分含量CU%=(Cx×100×f)/(w×10^6)其中f为稀释倍数。

仪器参数

AA-1800DL原子吸收光谱仪

1 产品介绍

AA-1800DL

AA-1800DL型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800DL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800DL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2 性能特点

2.1 全反射消色差光学系统。

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

2.2 八灯灯座

一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

2.3 全自动化

除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。

2.4 背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。

2.5 自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

2.6 火焰系统

2.6.1. 高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

2.6.2. 钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

2.6.3. 高精度防堵塞雾化器。

专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。

2.6.4. 质量流量控制器实现乙炔流量控制。

质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。

2.6.5. 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

乙炔泄漏检测；

乙炔压力监视；

空气压力监视；

燃烧头状态监视；

火焰状态监视；

水封状态监视

3 技术指标

波长范围：185nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

波长准确度：±0.15nm波长重复性：< 0.10nm

分辨率：优于0.3nm

特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

检出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

静态基线稳定性：0.002 Abs(static);

动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘灯背景校正能力：60倍以上

4 数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

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