纳米制剂制备工艺（江苏华林科纳半导体-ZnO纳米颗粒生长的简单湿化学法晶体结构分析）

引言

ZnO作为II-VI半导体材料，室温下具有3.34 eV的宽带隙能和较大的激子结合能(60 mV)，是一种具有光电应用潜力的材料。人们从理论和实验上研究了氧化锌纳米结构。科学家和工程师认为，特定形式的氧化锌纳米结构有不同的应用。与其他纳米结构相比，100纳米范围的ZnO纳米粒子具有较大的比表面积和较小的尺寸效应。此外，氧化锌纳米粒子由于控制氧化锌光学性质的量子限制效应而受到广泛关注。

合成ZnO纳米粒子的方法有很多，如湿化学法、热分解法、水解法、水热法、蒸气传输法等。在这些方法中，湿法化学提供了低成本，并已用于合成不同的氧化锌纳米结构。

ZnO纳米粒子被认为具有作为光催化剂的潜在应用。尽管如此，氧化锌纳米粒子的合成和表征仍因其丰富的潜在应用而成为人们关注的焦点。

本文报道了用简单湿化学方法合成的纳米氧化锌的结构分析。用扫描电子显微镜观察了纳米氧化锌粉末的形貌，并进行了x光衍射(XRD)测量，用能量色散x光观察了前驱体的组成。

实验

氯化锌(氯化锌)和氢氧化钠(氢氧化钠)被用作锌前体和控制溶液的酸碱度。将氯化锌和氢氧化钠分别溶解在去离子水中，得到不同的摩尔浓度。在剧烈搅拌下，无需任何热处理，将氢氧化钠溶液逐滴加入氯化锌溶液中，直到形成白色悬浮液。氯化锌氯化锌/氢氧化钠的摩尔比为0.4/0.8(氧化锌-甲)，0.4/0.4(氧化锌-乙)，0.8/0.4(氧化锌-丙)。然后，离心每种悬浮液以获得沉淀的氢氧化锌.最后，在400℃的温度下煅烧沉淀的Zn(OH)2以获得粉末状ZnO纳米粒子。

结果和讨论

图1(a)-(c)显示了不同组成的ZnCl2/NaOH比值的粉末氧化锌纳米颗粒的扫描电镜图像。可以观察到，氧化锌纳米颗粒聚集得极大。在图1(a)中可以更清晰地确认聚合的图像。从图1(b)和(c)可以看出，纳米颗粒的聚集量相当大。由于氧化锌纳米颗粒在煅烧过程中的高表面能，预测了氧化锌纳米颗粒的聚集。

我们利用能量色散x射线(EDAX)进一步研究了粉末氧化锌粒子的组成。从表1中可以看出，ZnCl2/NaOH比值为0.4：0.8，得到了与合成的氧化锌纳米颗粒的最佳组成比值。

图2显示了具有不同成分的zncl2/NaOH比值的氧化锌纳米颗粒的XRD模式。根据XRD模式，我们证实了zncl2/NaOH比值为0.4：0.8的样品ZnO-A只有一个相氧化锌。同时，ZnO-B和ZnO-C还有其他相，如氢氧化锌。

结论

综上所述，采用简单的湿化学法在400℃煅烧2小时后合成了氧化锌纳米颗粒。形态上，氧化锌纳米颗粒聚集形成更大的颗粒。然后，根据国际衍射数据中心(ICDD)编号#98-002-9272，XRD光谱证实了氧化锌纳米颗粒具有多晶六角形结构，（002）取向更好，晶粒尺寸在21nm范围内。