lc-ms实验方法（MS用于卡那霉素残留量分析检测）

卡那霉素是一种氨基糖苷类抗生素，因其良好的抑制细菌生长等作用而被广泛应用于医药、农业、畜牧和水产养殖业。但卡那霉素的不合理使用，也会引起卡那霉素在动物体内的残留，通过食物链的传递进入人体，危害健康，因此，建立灵敏度高、特异性强、稳定性好、简单快捷的分析方法来检测食品和环境中的卡那霉素含量很有必要。微源检测实验室查阅相关文献资料利用LC-MS／MS仪器检测了牛乳制品中卡那霉素的残留量。

精确量取3g待测牛奶样品置于离心管中；称量50mL磷酸，用水定容至1L，吸取15mL磷酸水溶液置于振荡器上振荡提取8min；称取三氯乙酸20g，用水定容至20mL吸取1.5mL三氯乙酸水溶液，在涡旋混合器上混合后进行离心，取离心后的上清液，经滤纸过滤得到滤液。

样品净化：将混合型阳离子交换固相萃取柱先用5mL甲醇过柱，再用5mL水过柱，得到已活化的混合型阳离子交换固相萃取柱；将滤液加入已活化的混合型阳离子交换固相萃取柱，控制流速不高于2mL／min；待滤液全部通过后，依次用3mL甲酸水溶液和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，弃去流出液；用3mL体积分数为5％的氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到净化液；将净化液在40℃水浴中氮气吹干，再加入1mL定溶液，涡旋溶解后经0.22μm水系滤膜过滤，得到待测液。

离子化模式为电喷雾正离子模式；质谱扫描方式为多反应监测；电离电压为3.0kV；离子源温度为120℃；去溶剂气温度为400℃；去溶剂气为氮气。

标准曲线和线性范围：配制质量浓度为0.01，0.02，0.05，0.10，0.15和0.20μg／mL的6个梯度的卡那霉素标准溶液，用超高效液相色谱一串联四级杆质谱仪对标准工作液中卡那霉素进行检测。

卡那霉素标准校准曲线

标准工作液色谱图

该方法简便快速选择性强，线性响应范围满足测定要求，实验结果令人满意，可以适用于卡那霉素残留量的分析检测。