分光计的测吸光度正确使用方法（我所了解的那些分光光度计）

维修篇

虽然分光光度计与原子吸收分光光度计均属于吸收光谱仪器范畴，但是由于分光光度计即没有类似原吸那样的火焰或石墨炉原子化器的操作方式，也无需点火通电升温；更没有错综复杂的气路和水路的设计，所以故障率远远低于原子吸收光谱仪。尽管如此，分光光度计却是“大病很少，小病不断”；为此，我根据多年的维修经验，将一些常见的故障和维护方法汇总整理如下，希望对广大版友有所借鉴。

通过前两篇的介绍，现在本篇再谈故障维修就显得思路清晰的多了。

由于分光光度计本身的工作特点——即通过数据终端的屏幕图谱显示直观地反映出当前仪器的状态，因此可以顺藤摸瓜地找到问题的根源以及验证排除方法正确以否。下面我就将常见故障以及维修方法介绍给大家。

（1）故障：钨灯不亮

原 因：灯丝烧断（这种原因最多）或没有点灯电压。

检 查：分别用万用表的电阻档和电压档检测钨灯的灯丝是否通

断以及点灯电压有无（该电压一般在10V左右）。

处 置：更换钨灯或者修理更换钨灯供电电路板。

（2）氘灯不亮

原 因：氘灯寿命到期或者氘灯供电电路不良。

检 查：氘灯不亮的故障90%的原因是氘灯本身的故障。在没有备用氘灯替换的情况下，其判断依据有如下：

① 一般氘灯的使用寿命约为500～1000小时，由于一般仪器均有记录氘灯使用时间的累计功能，所以这个数据可以作为参考佐证。

② 从氘灯还可以点亮前的起辉后的辉光颜色来判断（但是这个判断方法对于许多仪器使用者而言并不知晓或者往往会忽略掉）。根据我的经验，氘灯随着使用时间的递增，灯内辉光的颜色会由蓝色→紫色→粉色→白色而逐渐变化，同时灯周围的臭氧味道也会逐渐减弱；一般氘灯的辉光到达粉色的阶段基本就算报废了，即便还能使用也属于“强弩之末”，用这种氘灯来测试样品得到的重现性不会令人满意。如果做波长扫描，尤其在紫外区，则谱图轮廓上会有很多的毛刺。氘灯的辉光颜色直观比较见下图所示：

图-28 新老氘灯辉光颜色的比较

③ 可以从氘灯间歇式的起辉/熄灭来判断。大多数氘灯到了寿命将至的时候氘灯的起辉呈现间断状态，用肉眼观察辉光会一闪一灭，例如图-29 所示。从图中可以清晰地看到氘灯即便在起辉时（左图），其辉光也呈现为紫红色；而在熄灭时（图右），其辉光已经变成白色的了。

图-29 寿命到期的氘灯发生间断性起辉的状态

如果氘灯使用不久或者是新换上的氘灯仍然不能起辉，这就有可能是氘灯驱动电路的问题了。遇到这种情况可以用万用表检测氘灯的灯丝电压和阳极电压是否正常来判断。图-30是氘灯等效工作示意图：

图-30 氘灯等效工作示意图

一般而言，氘灯从开机到起辉大概需要10～30秒的时间，在这期间氘灯的阴极（灯丝）和阳极在起辉前和起辉后分别有两个状态的电压值；我使用的氘灯的电压值记录如下：

起辉前：灯丝电压约为10v，阳极电压约为350v。

起辉后：灯丝电压降为7v，阳极电压降为90v。

两种氘灯的管脚连接图见图-31：

图-31 氘灯管脚连接图

检查灯丝和阳极电压方法见图-32 和图-33所示：

图-32 检测灯丝起辉后的电压

图-33 检测阳极起辉后的电压

处 置：根据检测电压的有无更换氘灯以及修复、更换电路板。

备 注：

a. 由于各个厂家生产的氘灯规格不同，其管脚接法和工作电压测试值也有所不同，希请注意。

b. 氘灯在结构上类似电子二极管，也有阴极和阳极，只不过管内不是抽真空，而是填充了氘气。根据记录，氘灯的灯丝被烧断的情况极为罕见，即便氘灯不能起辉了，但是其灯丝还是完好的，仅是发射电子流的能力下降了而已。这就相当于管内的内阻加大了，因此管内的氘气便不能被电离而产生起辉。

c. 由于电路板的修理难度较大，在此就不赘述了。

（3）故 障：全波域的基线噪声大。

图-34 全波域的基线噪声大

原 因：光源镜劣化是产生这个故障的最大的因素。因为光源镜距离光源灯最近，由此长时间受到炙热的光源灯的照射而破坏了镜子表面镀膜的光洁度，也就是减弱了光源镜的反射率，使仪器的信噪比大大降低了。这种故障在分光光度计中所占的比例很大。灯室的平面结构图如下所示：

图-35 灯室平面图

检 查：光源镜表面是否劣化，用目视法便可以很容易地判断出来。良好的光源镜面呈现黑色，而劣化的镜面呈现白色并有光灼伤的痕迹，见下图所示：

图-36 优劣光源镜的目视比较

处 置：对于劣化光源镜的处置办法有如下三个：

a. 最简单最保险的办法就是直接更换一个新的光源镜。

b. 如果镜子表面不是劣化的很严重，可以用沾有无水乙醇和乙醚混合液的棉球轻轻擦拭；不过在擦拭时需要注意的是：手指仅能捏住棉球的一角做轻微地拖拉轻擦，万万不可做粗暴地摩擦，这样可以避免擦伤镜子的表面。

见下图所示：

图-37 用乙醇棉球擦拭镜面的方法

c. 上面用乙醇棉球的方法不是很彻底，还有一种方法就是用火棉胶沾附法。这种沾附法与妇女美容做面膜的效果类似，具体讲就是将液体状的火棉胶涂抹在劣化的镜面上，待到火棉胶干燥后则会自然的卷起，然后轻轻揭下火棉胶形成的薄膜即可。在揭下薄膜同时也就顺便将镜面上的污染物沾附下来了。整个过程见下面的图示：

图-38 成品火棉胶

图-39 用火棉胶清洁光源镜（干燥的火棉胶膜已经自动卷起）

图-40 光源镜用火棉胶修复前后的对比

备 注：火棉胶是一种无色到淡黄色透明或微有乳色糖浆状液体，有乙醚的气味。在使用时要戴上眼镜及口罩，避免进入口鼻眼里。

此外由于恶劣环境造成的其他某些光学器件的老化而引起的全波域噪声大的故障也是屡见不鲜。例如因受潮而劣化的光栅引起的全波域噪声变大的案例（注意：光栅不能清洗）。

见下图：

图-41 表面因受潮变质的光栅

（4）仅仅是可见区基线噪声大

。如下图所示：

图-42 可见区噪声大的基线记录

原 因：造成这种现象的原因多为钨灯老化所致。检 查：通过钨灯使用时间的记录或者做钨灯光谱能量检查即可判断。

处 置：更换新的钨灯。

（5）仅紫外区的基线噪声大

如下图所示：

图-43 因氘灯衰老引起的紫外区噪声大的基线记录

原 因：造成图-43的这种故障的主要原因多为氘灯老化所致，并且多发生在采用光电二极管做为检测器的仪器上。因为光电二极管检测器在紫外区的灵敏度是很低的（前面赏析篇已经介绍过了），所以为了提高光电二极管的信噪比和线性范围，必须保证紫外光源（氘灯）有一定的强度。下图则是更换了氘灯后的基线记录：

图-44 更换氘灯后的基线

检 查：可以通过前面介绍的通过氘灯使用时间的记录、氘灯起辉的

颜色、氘灯的能谱图、氘灯阳极电压值等综合指标来进行确认。

处 置：只有更换新的氘灯。

（6）在光源镜和氘灯均为良好的情况下，紫外区的噪声仍然

大于可见区。

见下图所示：

图-45 紫外基线噪声大（非光源问题所致）

原 因：造成这种故障的原因仍然是某些光学器件的问题，尤其是些常年暴露在空气当中的光学器件。例如：透镜、反光镜、半透半反镜，扇形镜、石英窗等等。例如前面介绍过的扇形镜（光束分束器）是一个很隐蔽的故障点。由于扇形镜常年处于快速旋转状态，因此镜面上难免会沾附上一些灰尘，久而久之，这些灰尘越积越厚，最后导致光反射强度的严重衰减。而这种因光衰减造成的噪声加大的表现，首先会反映在紫外区。这种案例见下图所示：

图-46 镜面积满灰尘的扇形镜

检 查：这种检查较为麻烦，因为需要将仪器的盖子打开才能发现；这对于一般没有维修经验的仪器操作者而言的确有些难度。但是对于一些暴露在外部的光学部件，例如石英窗等表面污染还是可以发现的。

处 置：可以采用前面介绍的乙醇擦拭法和火棉胶沾附法来处理反射镜等部件。对于石英透镜和石英窗则可以直接用沾有无水乙醇的镜头纸来擦拭。如下图所示：

图-47 用火棉胶清洁扇形镜的前后比较

图-48 用无水乙醇清洁样品室的石英窗

（7）在可见区某一个波长段的基线噪声大

见下图所示：

图-49 在340～380nm区域的基线噪声大

原 因：从上图可以看出，基线出现的噪声很有规律；尽管整个可见区域的基线噪声较紫外区的要大，但是最大的噪声却出现在340～380nm这个区间。这种故障多由带通滤光片不良引起的的。检 查：首先请看下面的带通滤光器的结构和区域分配图。

图-50 带通滤光器的结构与分配图

从上图可以看出，该滤光器一共分为五档，而真正安装滤光片的只有四挡；这四挡中的每一片滤光片均工作在不同的波长范围里。而那个没有安装滤光片的空挡正是工作在紫外区域(190～340nm)，这样设计的目的就是为了减少氘灯能量的损失，这也就是为何图-49 中紫外区的基线较为平直的原因。那么，图-49中基线噪声大的那个区域正好与图-50中紫色滤光片工作的区域相吻合。那么究竟是不是该片滤光片不良引起的噪声大的原因呢？请看下图：

图-51 劣化的紫外滤光片（U34）

从上图明显地看出那片紫色的滤光片表面已经劣化而不光洁了。由于制作滤光片的材料不是普通的玻璃，而是一些特殊的结晶体组成的，因此在受潮或者不良气体的腐蚀后，会在滤光片表面会形成一层结晶体，这些结晶体就是造成噪声加大的“罪魁祸首”。

处 置：更换整体滤光器的确是一个简便有效的办法；但是只因为一片滤光片而更换整体滤光器未免有些得不偿失了，因为毕竟滤光器的价格不菲。再者如果手头一时没有备用的滤光器又如何呢？根据我的经验，遇到这种故障完全可以自行修复。具体的办法就是用绸布沾上专用的研磨膏（淘宝上有售）对劣化的滤光片进行研磨即可。如果没有研磨膏，用牙膏替代也可以。

图-52 淘宝网上购买的研磨膏

图-53 研磨滤光片

图-54 紫色滤光片研磨前后的对比

（8）基线扫描突然出现一个大负峰

。见下图：

图-55 基线扫面出现一个负峰的段差

原 因：带通滤光器错位所致。前面介绍过了，滤波器上的每一片滤光片均是有各自的工作波长范围的；如果前后错位了则发生了工作紊乱。引起滤光器位置错位的原有两个：一个是控制触发脉冲信号受到外界干扰所致；另一个就是滤光器驱动电机失步所致。

检 查：再次重新启动仪器后看看故障是否仍然存在。如果故障消失则是外界干扰信号的原因；否则就是驱动电机本身或驱动电路的原因。

处 置：如果判断是电机或电路板的问题，只能联系专业维修人员了。

（9）低档仪器的测试结果重现性不良

原 因：关于重现性不良的原因虽然有很多，但是在一些低档仪器中这种故障却是由比色池支架引起的。这种仪器的样品室使用的是推拉式的四联池架，这种池架由于长期受到比色池溅出的溶液的腐蚀作用致使池架底部的滑轨和轴承生锈，从而使池架的定位产生偏移；如此就会使测试光束每次照射到比色池上的位置不同，于是就会影响到测试结果的重现性。这种生锈的池架见下图所示：

图-56 生锈的样品池架和滑轨

检 查：打开样品室的上盖，用手反复推拉池架，观察到位的重复度以及推拉杆的灵活度。

处 置：用细砂纸给推拉杆表面除锈后连轴承一起注油润滑。

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