x荧光光谱仪有哪些分析标准(什么是全反射X射线荧光光谱仪技术)

全反射现象由Compton于1923年发现,1971年Yoneda等首次提出利用全反射现象来激发被测元素的特征谱线。这是一种超衡量检测XRF技术。

XRF于1981年在德国问世,实质上是EDXRF的拓展,与常规EDXRF所具有的关键区别就在于其反射系统:TXRF通常有一级、二级或三级反射系统,对于三级反射系统,如图1所示,光源出射的原级X射线经过前两级反射体的滤波和高能切割,形成单色性极佳的X射线,再入射到涂有样品的第三级反射体上激发出样品的特征X射线,最后被探测器接收并由检测系统进行记录处理。

x荧光光谱仪有哪些分析标准(什么是全反射X射线荧光光谱仪技术)(1)

创想X射线荧光光谱仪

为了获得全反射,原级X射线的入射角必须小于临界角(中),φ。的定义为:入射X射线刚好发生反射现象时的人射角度。忽略在吸收限处的共振和量子效应,由经典色散理论可推出临界角公式1/2中: = (5.4 x 10"Zp\3/A)(2)式中:Z为原子序数;p为密度,g/cm2 ;λ为人射X射线的波长,cm;λ反射体的原子量,g/mol。由(1)可知:入射X射线波长越短,临界角越小,对给定人射角的X射线,其高能射线将不被全反射,而低能射线将被全部反射,从而显著降低对微量样品和痕量元索分析不利的X射线散射本底,提高峰背比。

常规TXRF的绝对检出限已达P8级,而使用特殊X射线管(如超薄窗、无窗X射线管) 或同步辐射源则可低于100 fg↓,特别适用于样品表面和表层的微量、痕量元索分析。TXRF的样品用量只需μg、ng级;检测时间一般少于1 000 s,可同时测得数十种元素,元素范围可从"Na到”;除测定Na到P等轻元素外,测定其他元索无需进行基体校正4;其校正曲线具有通用性,可适用于不同基体TXRF的重要分支有掠入射X射线荧光光谱仪( GIXRF)和掠出射X射线荧光光谱仪(GEXRF),GEXRF与GIXRF的相对探测限的理论值大致相当,但实际上由于实验条件的限制或不同,两者的探测限还是有差距。

例如,同步辐射光源下,GIXRF的探测限已达到fg量级,而已报道的GEXRF的最高探测限为亚pg量级,但GEXRF的实验精度优于GIXRF。

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