纯化水试剂配制方法(水的纯化方法及纯化水检验的指标和方法)
随着国内分析检测技术(色谱和质谱)和生命科学研究水平的提升,纯水在其中的应用越来越受到重视。实验室使用纯水的要求和指标也越来越严格,比如电导率、总有机碳等。如今,各类实验室都需要使用超纯水,并且水的质量直接关系实验结果的准确性。今天,我们就跟大家谈谈关于水纯化的方法及纯化水检验的指标、方法,供大家参考学习。
水的纯化方法:
离子交换法;离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。
活性碳吸附法;有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质,离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子),但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆,这过程称为树脂的“污染阻塞”现象,不但会减少树脂的寿命,而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂,可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前,以去除非离子性的有机物。 活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时,活性碳与其他相关纯化单位的相关配置,是一项很重要的项目。
微孔过滤法;微孔过滤法包括三种类型:深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就像筛子一般,将大于孔径的颗粒,都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常准确的),而表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来,并主要堆积在滤膜表面上。
超滤法; 微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒,而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛,它以尺寸为基准,让溶液通过细微的滤膜,以达到分离溶液中不同大小分子的目的。
反渗透法;是可达到90%~99%杂质去除率中非常经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。 如果以原水水质及产水水质为基准,经过适当设计后,RO是将自来水纯化的非常经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统非常好的前处理方法。比如:优普实验室超纯水系统就使用的反渗透法,性价比高,经济实惠,制备的超纯水能够满足各类实验室超纯水的使用需求。
紫外线照射法;已广泛的使用在水处理上,低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法,因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。
EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。
蒸馏法;通过改变水的形态,从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。
纯化水的检测指标和方法:
纯化水是指以饮用水为原水,经过蒸馏法、离子交换法、反渗透法或者其他适宜方法去除水中杂质、离子、悬浮物等后得到的工艺用水,其不含任何添加剂。帮助企业验证纯化水是否符合《中国药典》等标准的要求,纯化水的检测指标及测定方法如下:
1、电导率
电导率表示纯化水的导电性能,水的纯度越高,电导率越小。电导率的大小与水中气体、杂质离子含量、pH值有关,也跟温度高低有关,随温度的升高而变大。
测定方法:用电导率仪测定,且电导率仪需具有温度自动补偿功能,若不具温度补偿功能,可装热交换器,使测量时温度控制在24~26℃之间或记录水温度,进行换算。测量结果应符合电导率≤0.1Ms/m。
2.总有机碳(TOC)
总有机碳(TOC)是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多,目前还不能全部进行分离鉴定,常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标,它以碳的数量表示水中含有机物的总量。
测定方法:纯化水样品通过总有机碳分析仪的蠕动泵输送至反应室,反应室由 两根紫外灯管和一根石英螺旋管组成,紫外灯发出光线使水产生光分解,将有机化合物氧化成二氧化碳。 仪器自动检测、分析、得出结果。测定结果应符合总有机碳≤0.5mg/L。
3、易氧化物
测定方法:取纯化水样品100ml,加稀硫酸(10%)10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10min,粉红色不得完全消失。
4、微生物限度
微生物总数应是细菌,霉菌和酵母菌的总数,总数≤100cfu/ml。
测定方法:使用少量pH 7.0氯化钠蛋白胨缓冲液冲洗滤膜,取规定数量的样品纯化水通过滤膜过滤,取出滤膜接种面朝上接种于R2A培养基平板上,取pH 7.0氯化钠蛋白胨缓冲液100ml注入滤器,过滤,取出滤膜接种面朝上接种于R2A培养基平板上作为阴性对照。将平皿倒置于30~35℃培养箱中5天,计数。
5、酸碱度
测定方法:取纯化水样品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取纯化水10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
6、氨
测定方法:取纯化水样品50ml,加纳氏试剂2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与纳氏试剂2ml制成的对照液比较,不得更深。
7、硝酸盐
测定方法:取纯化水样品5ml置于试管中,冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。
8、亚硝酸盐
测定方法:取纯化水样品10ml置纳氏比色管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1ml与盐酸萘乙二胺溶液1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。
9、重金属
测定方法:取纯化水样品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,转移至25ml比色管中,加乙酸盐缓冲液pH 3.5,2ml与水适量,加硫代乙酰胺溶液2ml,摇匀,放置2分钟,与铅标准液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。
10、不挥发物
测定方法:取样品纯化水100ml,放置105℃恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,残渣不得超过1mg。
企业应根据自身产品检验目的,原水水质情况、纯化水制备方法的特点选择适用的水质标准,定期进行水质相关指标监测评估和分析,确保持续稳定地生产出符合要求的纯化水。
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